实验报告三：钼蓝法测定水中无机磷酸盐

实验三钼蓝法测定水中无机磷酸盐一、实验目的1、掌握钼蓝法测定磷酸盐含量的方法和原理。2、掌握分光光度计的使用方法。二、实验原理在强酸性条件下，水样中的活性磷酸盐与钼酸铵反应，生成淡黄色的磷钼黄。磷钼黄被氯化亚锡还原成蓝色的磷钼蓝。蓝色深浅与活性磷酸盐含量成正比，在690nm波长处有最大吸收值。通过比色法可测出水样中活性磷酸盐的含量。注意事项（1）实验用玻璃器皿应用酸洗涤，不应用含有磷的洗涤，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸盐的污染和样品中磷酸盐的损失。（2）若水样有明显颜色，则应在锥形瓶里的100ml水样中加400mg活性炭，摇动5min，用2～3张重叠滤纸过滤后做测定。定性滤纸和活性炭会带进微量磷酸盐，应用同样的活性炭做空白实验。（3）显色后应在30min内测完溶液吸光值，30min后溶液的颜色将逐渐变浅。（4）若对精确度要求较高时，应增加平行实验。三、实验仪器和实验试剂实验仪器：分光光度计722型或其他型号吸管5.0ml、2.0ml、1.0ml6支量程为50ml的具塞离心管5支量程为50ml的容量瓶一个量程为250ml的烧杯量筒滴管移液枪实验试剂：硫酸溶液（体积比1:1）氯化亚锡甘油溶液（2.5%）钼酸铵—硫酸混合试剂（体积比1:3）钼酸铵溶液（10%）KH2PO4标准贮备溶液KH2PO4标准使用溶液四、实验内容及步骤1、配制磷标准溶液及水样显色:取5支50ml具塞离心管，编好序号，分别加入0.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml……KH2PO4标准使用溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。移取50.00ml一定量澄清水样于50ml具塞离心管，分别加入2.0ml钼酸铵—硫酸混合试剂，摇匀，静置3min。分别加入氯化亚锡甘油溶液4滴，摇匀，静置10min。2、测定标准溶液吸光度并绘制标准曲线：用3cm比色皿，以试剂溶液作参比，于690nm波长测定吸光度（A）。以吸光度A为纵坐标，PO43--P含量(C,μmol/L)为横坐标绘制标准曲线：C=kA+b。3、测定水样的吸光值（A）并计算水样中磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol/L）。五、实验结果记录与计算标准溶液123456加入量溶液(mL)1.002.003.004.005.00磷含量(μmol/L)1.002.003.004.005.003.837吸光度值A0.0320.0700.1050.1400.1750.139磷酸态磷（PO43--P）的含量（μmol/L）=3.837