纳米粒子XRD-HRTEM-SAED解析举例

1.1XRD0102030405060708090010002000300040005000BA40.70747.0168.88983.2440.221nm0.193nm0.136nm0.116nm111(2ϴ)20022031187-064740.24746.81568.36482.41640.70747.0168.8983.2488-233440.77347.43769.34283.678纳米粒子的表征方法Dc=0.89λ/(Bcosθ)(λ为X射线波长,B为衍射峰半高宽,θ为衍射角)对于铜靶λ=0.154nm,半峰宽B由程序Jade5拟合（该程序衍射角偏差太大，不能采用），数据如下，最后一列为半峰宽。谢乐公式估算粒子大小：半峰宽B=(π/180)*0.995=0.0174衍射角θ=40.707o/2=20.35o故Dc=8.4nm1.2HRTEM晶面间距的求法：a)如果有dm3格式的源文件，那么很简单，就用DigitalMicrograph这个软件读取，用ROItools里面的虚线或者实线工具，量取数个清晰可见的晶面，这个时候control对话框里面的L就是对应值，再除以晶面个数就得到晶面间距d。d=2.889nm/9=0.321nm查找对应的标准卡片就知道是哪个晶面例如：CubicSb2O3100Pdf:72-13341000.32129nmb)如果没有dm3源文件，只是有tiff或者jpeg这种格式,用ROItools里面的虚线或者实线工具，量取数个清晰可见的晶面，这个时候control对话框里面的L就是对应值，再除以晶面个数就得到晶面间距d。d=1.34nm/6=0.223nmd=1.37nm/6=0.228nma)如果有dm3格式的源文件，而且标尺是倒易空间标尺（1/nm），那么很简单，就用DigitalMicrograph这个软件读取，用ROItools里面的虚线或者实线工具，拉线测量衍射点到中心斑点的长度，这个时候control对话框里面的L就是对应值，取倒数就是对应点的d值。1.3SAEDb)如果没有dm3源文件，只是有tiff或者jpeg这种格式，但标尺已经是倒易空间标尺，那么也很简单，测量标尺长度S，记下数值（无需单位），而后测量目标距离R，如果倒易空间标尺是51/nm，那么d值就是1/[(R/S)*5]S=2.4标尺:21/nmd=1/[(R/2.4)*2]R3.284.326.528.02d0.3660.2750.1840.150对于单晶和多晶的判定：对于单晶和多晶的区分，这里面容易弄混的几个概念是：单晶和多晶，晶粒和颗粒。很多人就凭着单晶衍射是点，多晶衍射是环的所谓口诀来判定。这种对单晶多晶的理解会引起描述时的错误。严格来说，单晶就是具有完整晶体外形（晶棱，晶面完备）的单个颗粒，颗粒内部的晶格是周期排列，如果从任意晶带轴投射，那么得到的必然是二维衍射点，而多晶呢，就是一个颗粒里面有多个晶粒，每个晶粒的晶格都是周期性排列的，但这些晶粒的取向都是随意的，这样一个晶粒产生一些衍射点，衍射点出现在晶格对应的d值为半径的圆上，多个晶粒有不同取向，就会慢慢形成多个点连成的一个圆，选区范围内的颗粒含的晶粒越多，那么这个圆就越平滑。而这个圆就对应于该相在XRD里面的衍射峰位置，甚至强度都和衍射峰一致。如果是纯相，测量每个环对应的半径，得到d值，那么这个和衍射峰对应的d值应该是相同的。多晶环出现的另外一种情况就是纳米晶体，纳米晶体很多都是没有完整晶体外形的小晶粒，说是纳米单晶吧还不准确，说是多晶吧又没有多个取向，所以很多文章就把这些小晶粒组成的整体称为多晶粉末，这种情况出现多晶衍射环，其实可以看成多晶的一个颗粒给分成了很多独立的晶粒，无论在一起还是分散，都是遵循布拉格定律，自然就会有衍射环。所以大家应该清楚了，如果要说多晶还是单晶，无论怎样，最好给出一个低倍的形貌像，这样就能让别人知道你分析区域的整体形貌，同时标出你得到选区电子衍射（SAED）的位置，这样才能认定你的结论是否可靠了。