JEOL2010透射电镜操作过程

JEM-2010例行簡易操作步驟1NOYES設定MAGX40KTEM1-3OR2-3調整OBJFOCUSKNOB使DV=+0YESNO改變SPOT-SIZE由1-3至3-3時，BEAM是否在CENTER?YES使用CLAPERTUREX.Y來CENTERBEAM使用Z軸來FOCUSSAMPLE轉動Brightness,Beam是否呈現同心圓收放?BEAM在收放的同時，是否呈現橢圓形變化?YES使用[CondSTIG]-DEFX,Y來調整,使BEAM成圓形TEM1-3時調[GUN]SHIFTX,YCENTERTEM3-3時調[BRIGHT-TILT]ShiftX,YCENTER如此重覆BEAM是否在SCREENCENTER?使用[Bright-Tilt]-ShiftX.Y調至中央YESNO檢查DV是否為0PAGE-11.確定SIPVACUUM5X10-5Pa4.FILAMENTON2.升壓加200KV5.檢查試片位置是否歸零3.確定SF6氣壓6.確定DV值為+0NONO2YESYESNO觀察倍率50K?VOLTAGECENTER是否OK?調整[BRIGHT-TILT]DEFX,Y使其呈最小的晃動NOOLAPERTURE是否在CENTER?調整[OBJSTIG]DEFX.Y至IMAGE最清楚調整OLAPERTUREX.Y來CENTERInDIFFMODENo是否有OL像差存在?調整適當的曝光時間約2~4Sec.並按下PhotoTwice送片照相即可找到所需的位置放入OLAPERTURE3TEM例行操作(JEOL2010Alignment)儀器及真空狀態之準備動作1.確定SIPVACUUM5X10-5Pa2.確定SF6氣壓3.FILAMENTON4.升壓加200KV5.檢查試片位置是否歸零6.確定DV值為+0(一)電子槍線圈傾斜校準(Guntilt,在FEG時為Anodewobbler)1.試片移開螢幕，倍率調至15K。2.Spotsize選用1，調整brightness鈕，將電子束縮為最小亮點，以GunshiftX,Y將亮點移至螢幕中央。(二)電子槍偏移校準(Beamshift)1.倍率仍設為15K，Spotsize換至3(or5)。2.以brightness鈕將電子束縮至最小，以Beamshift將電子束移至正中心。3.Spotsize換回1,以GunshiftX,Y調整，將電子束移至正中心。4.重覆1、2、3步驟，直到不論Spotsize1或Spotsize3(或5)之電子束皆在螢幕正中心為止。(三)飽和電流校準(Currentdensitysaturation,建議以法2及法3作校正)法1：(正規但不建議：一般初學者常會因為不正常操作，導致電流值過大而減短燈絲壽命)1.先將Filament值降到零，從小Filament值開始調起，再慢慢加大電流值。2.當螢幕上有不對稱的燈絲投影形狀時，調整bias使燈絲在螢幕上呈現對稱的形狀，此時燈絲之電流為趨近飽和狀態。43.稍微加大電流值，使對稱的形狀消失而呈單一的亮點。4.固定Filamentscale的stopper。法2：調Guntilt，注意小螢幕上之currentdensity值，當達到最大值時，此時得到最大亮度，意即達到飽和電流。法3：調Guntilt，目視螢幕上之spot亮度，當達到最大亮度時即為飽和電流。(四)聚焦鏡孔徑調整(Condenseraperture)1.倍率調至15K，Spotsize調至1或3(或5)。2.電子束縮至最小並調至中心。3.調brightness鈕將電子束重複放大縮小，同時調整CondenserAperture位置使spot不隨電子束放大縮小而偏離圓心。(五)聚焦鏡像差調整(CondenserStigmatism)1.倍率調至15K，Spotsize調至3。2.調brightness鈕將電子束縮至最小，以beamshift移亮點至中心。3.順時針及逆時針地旋轉brightness，此時亮點若呈橢圓展開時，則按下CondStig鍵，一邊旋轉brightness一邊調整DEFX,Y鈕直到亮點呈圓狀。4.調整完後按CondStig鍵還原。(六)a.影像搖擺調整(Wobbler,功能在使調beamtilt時影像不會shift)1.倍率調至15K，調整focus使影像在infocus狀態。2.以brightness將spot縮成直徑約5mm之亮點，切Imagewobblerswitch至X，按右下鍵盤TILT鈕,調ImagewobbleradjX(左邊兩個)使兩亮點重疊在中央，切Imagewobblerswitch至Y，調ImagewobbleradjY(右邊兩個)使兩亮點重疊在中央。53.將Tilt鈕及Imagewobblerswitch還原。b.繞射點搖擺調整(Wobbler,功能在使調beamshift時影像不會tilt;此部分之操作條件不易變化)1.倍率調至15K。2.以brightness右轉到底，此時會聽到”嗶”一聲(代表已超越儀器之過焦狀態極限)，調Difffocus使呈causticspot亮點(一般為逆時針方向)，此時causticspot呈現一類似Benzu的mark形狀，切CONDDEFADJ至X,按右下鍵盤SHIFT鈕，調ImagewobbleradjX(左邊兩個,shift之X及DEF之X)使causticspot亮點重疊，切CONDDEFADJ至Y，按右下鍵盤SHIFT鈕，調ImagewobbleradjY(右邊兩個,shift之Y及DEF之Y)使causticspot重疊。3.將Difffocus,Brightness,SHIFT鈕及CONDDEFADJX,Y還原。(七)電流中心調整(Currentcenter)1.選擇試片緣尖端處，將最尖點移至中央，按下ImagX或ImagY，此時會見到影像成雙影，是為defocus狀態，以Z-∇及Z-Δ調整stage高度，使雙影之影像重疊成單一影像，此時試片影像為in-focus狀態，以上為試片聚焦動作。2.按WOBBLER-OBJ後，再按brightnesstilt鍵，調整Brighttilt-DefX,Y使尖端置於中央且最不易晃動的狀態。（八）中間鏡、投影鏡校準(INTstigandProjectalignment)1.調Brightness將spot散開，試片移開。2.壓DIF鈕，調整DIFfocus使繞射點變小(可加入ObjAperture輔助聚焦)。3.壓STIGMATOR-INT，調整GunShift之DEFX,Y鈕，使繞射點成正圓。4.壓DEFLECTOR-PROJ，調整GunShift之SHIFTX,Y鈕，移動繞射點至正中心。(九)電壓中心校準(Voltagecenter)61.如步驟(七)-1先將影像聚焦。2.倍率調至100K，調整影像在infocus狀態。3.在試片上找一處尖銳處，將其尖端移至螢幕中央。4.按下HT鍵(wobbler)，觀察影像閃動時該尖端是否離開中心點。5.若是，則按下brightnesstilt鍵，調整DEFX,Y鈕使尖端在閃動時仍不偏離中心點。6.調整電子束至最小亮點，並將亮點移至中心。(十)物鏡像差調整(OBJStig)1.如步驟(七)-1先將影像聚焦。2.倍率調在200K。3.在試片上選擇一處邊緣厚度較均勻處，再搜尋一小洞或小突起物做為成像標的物。4.初步調整Focus鈕，使小洞或突起物影像一半在underfocus狀態另一半在overfocus狀態，注意：此時小洞或突起物之邊緣在underfocus邊會產生一道亮（白）線，而在overfocus邊會產生一道暗（黑）線。5.按下OBJSTIG鍵，旋轉DEFX,Y鈕，使小洞或突起物邊緣均轉為亮線或均轉為暗線，再調整Brigh-Focus使小洞或突起物邊緣之明線或暗線同時消失，此時影像是在in-focus狀態。6.按除OBJSTIG鍵，去除Objectivestigmator校正功能。備註1.本機型之Condenseraperturesize除全開外共有五種，每置換一個Condenseraperture後必需重新alignment。2.不同之spotsize校正情況略有差別，一旦選定某一spotsize做校正後，若需換另一spotsize觀察時，需將alignment做微調。73.視使用者之需要條件而定，若觀察影像倍率不大，可忽略”(十)物鏡像差調整”之校正。4.於上述每一步驟完成之後，需再回頭反覆確定之前校正的每一步驟之校正情況。5.拍照有兩種模式供應用a.自動模式：此時AUTO燈亮b.手動模式：由使用者自訂曝光時間，此時AUTO燈不亮﹔拍照之程序必須按AUTO鍵兩次(第一次進片，第二次才是曝光)，建議調整降BeamCurrent以增加曝光時間為2~5分鐘(注意：BeamCurrent與ExpTime之乘績為常數)。8Micro-areailluminationmode(EDS,NBD,CBD)alignment:a.TEMmodealignment做完b.押CBD,spotsize最大,α角順時針調最大c.用shift(Brighttilt)將beam調中d.Mag50Ke.押HTwobbler,調DEF(Brighttilt),使beam均勻收放f.HTwobbleroffNote:a.上述alignment調好後,變動spotsize時,beamcenter無太大變化,但變化a角則可能有較大變動b.EDS,NBD,CBD均有imagemode及Diffractionmode.且這三種通常在imagemodealignment好之後,在diffractionmode下得到data9zEDSmode操作:1.執行micro-areailluminationalignment2.Focusimage,選擇spotsize3.切至diffractionmode,調INTstig&projectcenter4.選cameralength5.調brightness,利用shadowimage使target最大(Ronchigram單眼),此時beam為最小(可用EDS打Au/Cfilm,可確認是否打在Au上)6.可用Imageshift+DeforShift來微調sample位置7.EELS的單點分析亦可用EDSdiffractionmode來作101.GeneralColumnAlignment(2010F)（1）In[TEM]mode，將倍率放大至40K，選擇SPOTSIZE1-3，用[BRIGHTTILT]-SHIFTX、Y，將光束移到螢幕中央。（2）SPOTSIZE5-3，用[BRIGHTTILT]-SHIFTX、Y；SPOTSIZE1-3，用[GUN]-SHIFTX、Y，將光束移到螢幕中央；反覆調整直到切換此2種SOPTSIZE，光束都在螢幕中央。（3）[ANODEWOBB]，調整[GUN]-DEFX、Y，直到光束在螢幕中心做同心橢圓縮放。（4）Check，DV=0、OL=5.83、O-Stig.Current~2.00及-0.90。調Z-Control聚焦。（5）左右轉動BRIGHTNESS，調[CONDSTIG]-DEFX、Y，校正CLStigma。將光束調至同心圓放大縮小。（6）CLApertureCentering。左右轉動BRIGHTNESS，並調整CLAperture上的旋鈕，直到光束同心圓不會甩動。（7）把電子束縮至最小，按CONDDEFADJ之[TILT]。再扳TILT至X(Y)，用SHIFTX(Y)、DEFX(Y)，將光束調到重合。2.HRProcedure（1）找到要觀察的區域，在x100K下是透明的。（2）做GeneralColumnAlignment。（3）大略踩至接近正pole附近，並在100K下聚焦。（4）HTCenter：將光束調至比螢幕稍大，壓[WOBBHT]調整[BrightTilt]-DEFX、Y，直到影像不晃動。從100K往上一直做