高三化学复习 物质的检验分离和提纯

第二节物质的检验、分离和提纯一、物质分离、提纯1、物质的分离：将混合物中的各组分分离开来，获得几种纯净物的过程。2、物质的提纯：将混合物中的杂质除去而得到目标产物的过程，又叫混合物的净化或除杂。二、物质分离、提纯的物理方法操作名称实验装置实验目的注意事项蒸馏、分馏利用沸点差异以分离互溶液态混合物①温度计水银球在蒸馏烧瓶支管口处②加沸石③注意冷凝管水流方向，应下进上出④不可蒸干过滤分离不溶性固体和液体①要“一贴二低三靠”②必要时要洗涤沉淀物③定量实验的过滤要“无损”操作名称实验装置实验目的注意事项蒸发、结晶分离可溶性固体和液体（将溶液浓缩、溶剂汽化、溶质以晶体析出）①蒸发时用玻璃棒搅拌②不可蒸干萃取利用溶质在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液里提取出来①萃取剂的选择②萃取后得到的仍然是混合物操作名称实验装置实验目的注意事项分液分离两种互不相溶的液体下层液体从下口放出，上层液体从上口倒出升华混合物中某一成分在一定温度下可直接变为气体，再冷却成固体操作名称实验装置实验目的注意事项渗析用半透膜使离子或小分子从胶体中分离出来(提纯和精制胶体)要不断更换烧杯中的水或改用流水，以提高渗析效果盐析利用某些物质在加某些无机盐时，其溶解度降低而凝聚的性质来分离物质注意无机盐的选用及用量，少量盐能促进蛋白质的溶解，重金属盐使蛋白质变性1、洗涤沉淀的方法：沿玻璃棒向过滤器中加水至恰好浸没沉淀，静置，待水自然流出，重复2~3次。问题1：如何检验沉淀是否洗净？例如在BaCl2溶液中加入Na2SO4溶液之后过滤得到沉淀，而后洗涤。取少量最后一次洗涤液，加入少量经硝酸酸化的硝酸银溶液，若无明显现象，表示沉淀已经洗净。2、增大过滤速率漏斗管口紧靠烧杯内壁过滤之前先静置抽滤（减压过滤）问题2：如何检验是否沉淀完全？将过滤之前的混合物静置，取少量上层清液，继续加入少量Na2SO4溶液，若不再产生沉淀，说明已经沉淀完全。蒸发结晶问题1：如何除去硝酸钾晶体中的少量氯化钠？将混合物溶于水——蒸发浓缩（此时无晶体析出）——冷却结晶——过滤（得到晶体）冷却热饱和溶液问题2：如何除去氯化钠晶体中的少量硝酸钾？将混合物溶于水——蒸发浓缩至有大量晶体析出——趁热过滤（得到晶体）问题3：如何从硫酸铜溶液中得到硫酸铜晶体？蒸发溶液直至有晶膜出现——停止加热——降温结晶——过滤得到结晶水合物的方法：典型例题：蒸发浓缩、冷却结晶、过滤练习：1、分离下列混合物，按溶解、过滤、蒸发顺序进行的是（）A、氧化铜、木炭B、碳酸钙、氯化钠C、硝酸钾、氯化钠D、乙醇、水B2、实验室里用氯酸钾和二氧化锰制取氧气，请问如何把反应后剩下的物质分离开来？先溶解，然后过滤，最后蒸发三、用化学方法分离和提纯物质（一）原则：不增（不得引入新的杂质)、不减（被提纯的物质应尽量不要减少)、易分离、易复原注意：1、除杂试剂一般过量2、过量试剂需除尽3、选择最佳途径（简便）4、符合绿色化学观点（二）物质分离、提纯的化学方法1、加热法：混合物中有热稳定性差的物质。例如大部分铵盐、碳酸氢盐受热易分解。举例：（1）除去固体碳酸钠中混有的碳酸氢钠（2）分离食盐和氯化铵固体2、沉淀法：在混合物中加入某试剂，使其中一种或者多种以沉淀形式分离出去。（1）选用合适试剂，逐一沉淀，并除去过量试剂举例：NaCl（Mg2+、Ca2+、SO42-）（2）调节pH使某些金属离子沉淀而分离举例：除去Cu2+中的Fe3+杂质Cu2+（Fe3+）CuO等调节pH至4使Fe3+生成Fe（OH）3过滤得纯净Cu2+溶液（2）调节pH使某些金属离子沉淀而分离调节pH所需的物质一般应满足两点：①能与H＋反应，使溶液pH值增大；②不引入新杂质，且易于除去。因此一般加入与目标物质相应的难溶物、微溶物（相应氧化物、氢氧化物、碳酸盐）或者直接加入氨水、盐酸。若要除去Cu2＋溶液中混有的Fe3＋，可加入CuO、Cu(OH)2、Cu2(OH)2CO3等物质来调节溶液的pH值物质开始沉淀沉淀完全Fe(OH)32.73.7Fe(OH)27.69.6Cu(OH)25.26.4例题：已知下列物质开始沉淀和沉淀完全时的pH如下表所示问题：若要除去Cu2＋溶液中含有的Fe2＋，应该怎样做？思路：先将Fe2+氧化成为Fe3+再除去3、转化法：不能通过一次反应达到分离提纯目的，而要转化为其他物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质。举例：①Cu粉（FeCl3固体）②分离Cu粉和FeCl3固体混合物③苯酚（硝基苯）④AlCl3（MgCl2）4、酸碱法：加入酸或碱以除去杂质举例：①Fe（Al）②SiO2（CaCO3）5、氧化还原法：加入适当的氧化剂或者还原剂以除去杂质举例：①FeCl3（FeCl2）除上述方法之外，常用的方法还有洗气（气体的除杂）、灼烧等。在具体的化工流程中，往往需要采用多种方法的结合才能达到提纯的目的。11．为了将混有K2SO4、MgSO4的KNO3固体提纯，并制得纯净的KNO3溶液，某学生设计如下实验方案：练习1、为了将混有K2SO4、MgSO4的KNO3固体提纯，并制得纯净的KNO3溶液，某学生设计如下实验方案：(1)操作①为________。(2)操作②～④加入的试剂依次可以为：____________。(3)实验过程中产生的多次沉淀________(填“需要”或“不需要”)多次过滤，其理由是____________。(4)该同学的实验设计方案是否严密？请说明理由：___。(1)操作①为________。(2)操作②～④加入的试剂依次可以为：____________。(3)实验过程中产生的多次沉淀________(填“需要”或“不需要”)多次过滤，其理由是____________。(4)该同学的实验设计方案是否严密？请说明理由：___。(1)加水溶解(2)Ba(NO3)2、K2CO3、KOH(或KOH、Ba(NO3)2、K2CO3或Ba(NO3)2、KOH、K2CO3)(3)不需要因为几个沉淀反应互不干扰，因此最后只过滤一次，可减少操作程序(4)不严密，因为加入盐酸调节溶液的pH会引进Cl－练习2、（2009山东）孔雀石主要含Cu2(OH)2CO3,还含少量Fe、Si的化合物。实验室以孔雀石为原料制备CuSO4·5H2O及CaCO3，步骤如下：（1）溶液A的金属离子有Cu2+、Fe2+、Fe3+。从下列所给试剂中选择：实验步骤中试剂①为（填代号），检验溶液A中Fe3+的最佳试剂为（填代号）。a.KMnO4b.(NH4)2Sc.H2O2d.KSCNcd（2）由溶液C获得CuSO4·5H2O，需要经过加热蒸发、、过滤等操作。除烧杯、漏斗外，过滤操作还用到另一玻璃仪器，该仪器在此操作中的主要作用是。冷却结晶引流（3）制备CaCO3时，应向CaCl2溶液中选通入（或先加入）（填化学式）。若实验过程中有氨气逸出，应选用下列装置回收（填代号）。NH3·H2Ob（4）欲测定溶液A中Fe2+的浓度，需要用容量瓶配制某标准溶液，定容时视线应，直到。用KMnO4标准溶液滴定时应选用滴定管（填“酸式”或“碱式”）。平视刻度线凹液面的最低点与刻度线相切酸式