黄芩苷滴丸的制备

LOGO黄芩苷滴丸的制备又名：山茶根、黄芩茶、土金茶根；为唇形科植物，以根入药。有清热燥湿，凉血安胎，解毒等功效。化学成分:含多种黄酮类化合物,主要为黄芩苷,黄芩素,汉黄芩苷,汉黄芩素,黄芩新素Ⅰ,Ⅱ,去甲汉黄芩素,7-甲氧基黄芩素,7-甲氧基去甲基汉黄芩素,等.2黄芩苷(Baicalin)是从黄芩根中提取分离出来的一种黄酮类化合物,具有显著的生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗变态及解痉作用，并且具有较强的抗癌反应等生理效能。在临床医学已占有重要地位。黄芩苷还能吸收紫外线，清除氧自由基，又能抑制黑色素的生成，因此既可用于医药，也可用于化妆品，是一种很好的功能性美容化妆品原料。3别名：黄芩甙分子式：C21H18O11结构式：分子量：446.37熔点：223-225℃4黄芩苷理化性质淡黄色细针晶，易溶于N,N-二甲基甲酰胺和吡啶,可溶于碳酸氢钠、碳酸钠和氢氧化钠等碱液,但在碱液中不稳定,渐变为暗棕色;微溶于热冰醋酸,难溶于甲醇、乙醇和丙酮;几乎不溶于水、乙醚、苯和氯仿等5黄芩苷的粗提1、粗粉100g→60%乙醇90℃回流提取3次(加醇量依次为4、3、2倍，时间1h、30min、30min)→过滤→合并滤液→减压浓缩至无醇味→加热至80℃，盐酸调PH至1-2，保温30min，室温静置1h→离心，弃上清2、沉淀→10倍水混悬液，氢氧化钠调PH至7→静置、离心→弃沉淀→加热到40℃，搅拌、加入等体积乙醇，混匀、静置、离心，弃沉淀3、盐酸调PH至1-2，80℃保温30min，静置→离心，弃上清→粗黄芩苷6黄芩苷的精制1、加7倍水量，70℃氢氧化钠调PH至7→盐酸盐酸调PH至6→加乙醇至含醇量70%→盐酸调PH至1-2→静置，离心，弃上清1、沉淀，60倍量甲醇，索氏回流至颜色很浅→抽滤→浓缩→静置，抽滤，甲醇洗涤1、沉淀，40倍量甲醇，索氏回流至颜色很浅→抽滤→浓缩→静置，析出结晶7滴丸的制剂工艺用聚乙二醇做基质，制成黄芩苷滴丸剂，具有溶出度及生物利用度高，剂量准确，制备简单，成本较低等特点。8滴丸的形成过程中，黄芩苷以高度分散的状态分散到亲水性的PEG中,药物以分子状态,胶态微晶或亚稳态微粒等高能态形式存在,减小了难溶性药物的粒度,增大其扩散面积,有利于药物的溶出。9根据相关资料及文献，在预试验的基础上，选择以聚乙二醇1000和聚乙二醇6000为基质，以正交试验优选黄芩苷滴丸的基质配比、药液温度和冷却剂温度，选用选择正交表进行。10正交表进行试验11选择滴口内外径为4.6/6.0mm的滴头,滴口距离冷却液6cm,滴速60滴/分，分别选用表中不同基质及冷却液，滴入80cm长的不同温度的液体石蜡冷却液中。12观察滴丸的成型状况及沉降时间,以滴丸硬度、圆整度、脱尾情况及溶散时限为考察指标13硬度由硬至软分为1-5级，外形由圆整至不圆整分为1-5级脱尾情况由好至差分为1-5级记录溶散时间。以硬度、圆整度、拖尾的评级和溶散时间作为评分标准,即k=硬度评级+圆整度评级+拖尾评级+溶散时间,以k值越小越好1415评价标准滴丸的成型和质量受多种因素的影响,因此,用正交试验法优选滴丸制备工艺和处方时,采用了硬度、圆整度、拖尾的评级和溶散时间作等指标综合评定处方和工艺的优劣，前4项指标评级越高，溶散时间越短，综合评分越小越好，最终确定了最佳制备工艺和方法。16滴丸的质量要求根据试验确定的黄芩苷滴丸优选成型工艺的条件，制备的黄芩苷滴丸，并按照《中国药典》2010版附录年版规定作滴丸的质量检查，测定其重量差异，溶散时限和30nim的溶出度,所制的黄芩苷滴丸外形圆整硬度适宜。17质量差异的检查按照按《中国药典》2010版附录规定，取滴丸20丸，测定其平均丸重，并计算每丸与平均丸重的重量差异。18释放度的测定按照《中国药典》2010版附录XD浆法,以900ml,去离子水为溶剂,温度(37±0.5)℃,转速为100r/min,取黄芩苷滴丸,分别放入溶出杯中,依法操作,在30min时取样5ml,276nm处测吸光度并换算成释放度。19谢谢20