高级工--试题气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量

气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量一、仪器1．气相色谱仪(GC9790型)，配毛细管色谱柱、FID，色谱工作站；2．样品瓶：1.5mL10个；3．微量移液器：100~1000μL可调，5~50μL可调，各一支；配套吸液枪头，各3个。二、试剂1．标准储备溶液：100ppm肉桂醛标准试剂储备溶液；2．肉桂精油待测液；3．溶剂：乙醇。三、实验操作1．标准溶液的配制及样品处理（1）取适量的标准储备溶液（200ppm），分别稀释为20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、100ppm浓度梯度标准溶液。备用。（2）将肉桂精油待测液稀释5倍。备用。2．开机（1）打开载气总阀，调节减压阀压力为0.4MPa;（2）依次打开空气压缩机、氢气发生器电源开关；（3）检查所有进样口、色谱柱、FID气路流通后，调节所用FID气路柱前压0.06MPa，打开气相色谱仪电源开关、加热开关，打开控制电脑（4）设置色谱仪进样口温度200℃，检测器温度210℃，程序升温（初始温度120℃，保持0min，以20℃/min升温至200℃，保持2min），FID空气压力0.08MPa、氢气压力0.08MPa。（5）打开N2000在线工作站，打开相关通道，在“数据采集”状态下点击“查看基线”，点火。（6）基线稳定后，点击“零点校正”。3．分析（1）打开工作站输入实验信息（填写实验人，其他信息皆省略）。（2）编辑“方法”：①采样控制：输入采样结束时间为6min、文件前缀（A或B）、文件保存方式（自动保存+日期时间）、保存路径，选择采样结束后自动积分或自动打印报告；②积分：选择积分参数（峰面积）、积分方法（外标法）③谱图显示：输入时间、电压显示范围，并选择色谱图注释内容（峰面积）。（3）待检测器稳定后，色谱仪在“准备”状态下，工作站在“数据采集”状态下，进样1μL（20ppm、40ppm、60ppm、80ppm、100ppm标样各进样一针，待测样品进样三针取平均值），同时启动色谱仪程序，单击工作站“采集数据”，采集完毕后，单击“停止采集”，如不要此数据，则单击“放弃采集”。记录保留时间数据和峰面积数据。4．关机（1）依次关闭氢气阀门、空气阀门，将检测气温度、进样口温度、柱温皆设置为40℃。（2）当柱温低于50℃，其他加热区温度低于80℃时，关闭仪器电源和载气。四、数据记录及结果处理（1）在该色谱条件下，肉桂醛的保留时间为：min。（2）标准溶液数据记录浓度/ppm20406080100峰面积is标准曲线方程曲线方程2R值（3）待测样品数据记录平行一平行二平行三峰面积ix峰面积平均值含量xc待测液含量0c气相色谱法测定肉桂精油中肉桂醛的含量裁判员评分细则序号作业项目考核内容配分操作要求考核记录扣分得分一操作准备（5分）1．检查载气钢瓶、减压阀；1部件完好、无漏气现象2．检查氢气发生器、空压机；1干燥剂、电路3．检查主机面板各开关和旋钮1按钮正常，功能熟悉4．检查硅橡胶垫1松紧适度，无漏气现象5．检查微量进样器1类型、量程符合要求每错一项扣1分，扣完为止二试液配制（8分）1.微量移液器正确使用2造成溶液倒流入移液器扣2分2.样品瓶的处理2清洗、润洗干净（5次以上）3.定量转移2转移动作规范转移动作不规范扣2分4.定容2准确稀释至刻线摇匀动作正确三开启色谱1.通载气；2操作正确仪（13分）2.色谱分析操作条件检查和设定；5不正确每个扣0.5分，扣完为止3.打开氢气发生器和空压机，点火；4打开氢气发生器和空压机点火操作正确4.检查各温控点升温情况2四进样和分析（8分）1．工作站开启和设定22．样品的抽取和进样23.数据的采集24．用工作站计算分析结果2五关机（10分）1.将氢气和空气的阀门开关（以及氢气发生器和空气压缩机的电源开关）关掉2及时关闭2.检测器温度设置为80℃或更低2及时设置3.进样口温度设置为80℃或更低2及时设置4.柱温设置为50℃或更低2及时设置5.关机条件达到要求后，关闭仪器开关和载气2六原始数据记录（14分）1.数据不得擅自涂改，确需涂改要向监考员说明原因，经过监考员签字允许后方可改正。每个数据1分客观，否则该数据不得分。2.数据有效数字符合要求。可靠，否则该数据不得分。七文明操作情况（12分）1．实验台面整洁情况(无杂物、无水迹等)2整洁2．物品摆放2分类整齐3．仪器维护情况(仪器上无液滴、灰尘等)2干净4．安全操作情况6每发生一次扣2分，扣完为止八测定结果（30分）1.工作曲线线性10相关系数≥0.999980.9999＞相关系数≥0.999060.9990＞相关系数≥0.998040.9980＞相关系数≥0.997020.9970＞相关系数≥0.99500相关系数＜0.99502.精密度10ix值相差为508ix值相差=1006ix值相差=2004ix值相差=5002ix值相差=10000ix值相差10003.准确度10│RE│≤1%81%＜│RE│≤2%62%＜│RE│≤3%43%＜│RE│≤4%2│RE│＞4%九总时间（0分）150min0按时收卷，不得延时。特别说明损坏仪器规定赔偿化学检验工（高级）操作考核试卷试剂及设备的准备单：序号主要仪器、设备、试剂规格数量备注1高效液相色谱仪台22平头微量注射器50μL23甲醇分析纯4尼泊金乙酯标准贮备溶液100mg/L100mL5待测样品100mL高效液相色谱法测定样品中尼泊金乙酯含量一．仪器与试剂1．高效液相色谱仪;2．流动相：90%甲醇（色谱纯）+10%高纯水；流动相进入色谱系统前，用超声波清洗器脱气5min；3．100mg/L尼泊金乙酯标准贮备溶液：标准品用甲醇溶解，定量转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度；由标准贮备液配制质量浓度分别为5.0、10.0、20.0、25.0和50.0mg/L的标准系列溶液。4．待测样品；5．平头微量注射器。二、色谱仪器条件泵的流速：1.0mL/min；检测波长：254nm；进样量：20μL；柱温：室温。三、考核步骤1．取待测样品20ml，0.45µm的过滤膜后，注入样品瓶中备用。2．液相色谱仪的开启、色谱操作条件的设置及工作站的操作。3．仪器基线稳定后，进尼泊金乙酯标准样品（5.0、10.0、20.0、25.0和50.0mg/L的标准系列溶液），浓度由低到高。4．注入样品溶液20μL，根据保留时间确定样品中尼泊金乙酯色谱峰的位置，重复3次，记录尼泊金乙酯色谱峰的峰面积。5．根据标曲曲线计算样品中尼泊金乙酯的含量。四、数据记录及结果处理（1）在该色谱条件下，尼泊金乙酯的保留时间为：min。（2）标准溶液数据记录浓度/mg.L-15.010.020.025.050.0峰面积标准曲线方程曲线方程2R值（3）待测样品数据记录平行一平行二平行三峰面积峰面积平均值待测液含量0c化学检验工（高级）操作考核配分与评分表（高效液相色谱）考生姓名：准考证号：总得分考核内容考核要点配分考核标准扣分得分操作准备1．检查流动相，检查色谱仪各单元；2．检查平头注射器和过滤器。4每项2分进样检查标准液的配制1.会计算配制的标液浓度；2.会使用移液管、容量瓶等简单仪器。8每项4分规范、正确操操作过程1．试液过滤2．开机3．色谱分析操作条件检查和设定4．工作站开启和调用5．清洗6．进样7．标准曲线绘制8．清洗9．样品测定10．工作站数据分析11．数据处理12．关机（1）基线稳定，停泵（2）关检测器（3）关闭泵电源13.冲洗进样阀52每项4分规范、正确、熟练测定结果标准曲线8说明1结果精密度9说明2结果准确度9说明3文明操作情况1．实验台面整洁情况（无杂物、无水迹等）2．物品摆放3．仪器维护情况（仪器上无液滴、灰尘等）4．安全操作情况5．附近环境情况（地面等）5每项1分规范、整洁时间1．规定时间3h完成操作和数据处理5不超时说明1．.得分标准曲线线性要求9相关系数≥0.999980.9999＞相关系数≥0.999060.9990＞相关系数≥0.998040.9980＞相关系数≥0.997020.9970＞相关系数≥0.99500相关系数＜0.99502.3.一、EDTA(0.05mol/L)标准溶液标定得分实验的精密度9峰面积相差为508峰面积相差=1006峰面积相差=2004峰面积相差=5002峰面积相差=10000峰面积相差1000得分实验的准确度10│RE│≤1%81%＜│RE│≤2%62%＜│RE│≤3%43%＜│RE│≤4%2│RE│＞4%1.操作步骤称取1.5g于850±50℃灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌(不得用去皮的方法,否则称量为零分)于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入20mL（20%）盐酸溶解后定容于250mL容量瓶中。移取25.00mL上述溶液于250mL的锥形瓶中，加75mL水，用（10%）氨水调至溶液pH至7～8，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH≈10）及5滴铬黑T（5g/L），用待标定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定4次，同时做空白。2.计算EDTA标准滴定溶液的浓度c(EDTA)，单位mol/L。注：[M(ZnO)=81.39g/mo1]。计算公式39.81)(10000.25000.25)(0VVmEDTAc二、硫酸镍测定1.操作步骤称取硫酸镍液体样品xxg，精确至0.0001g，溶于70mL水中，加10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液(pH≈10)及0.2g紫脲酸铵混合指示剂，摇匀，用上述已标定好的0.05mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。2.计算镍的质量分数w(Ni)，以g/kg表示。注：[M(Ni)=58.69g/mo1]。计算式：10001000)()(mNiMcVNiw注：１．所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。２．所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。