高考化学实验复习讲义-分离提纯鉴别

高考备考教研组，第1页共5页高中化学实验复习讲义物质的分离提纯和鉴定鉴别一物质的分离提纯（一）概念：分离：根据物质的性质不同，采用适当的方法将混合物中各种物质彼此分开，从而得到几种纯净物的操作。提纯：根据所需物质与杂质的性质不同，采用适当的方法将杂质除去，从而得到纯净物质的操作。（二）四原则四必须1、四原则：（1）“不增”：切忌“前门驱虎、后门进狼”，即不增加（或者引入）新杂质。在需要多种除杂试剂和多种除杂方法的多步除杂过程中，一要考虑要使杂质尽可能除净，需要加入过量的除杂试剂，后加的除杂试剂应把前面所加入的除杂试剂除去。二要考虑多种除杂试剂加入的先后顺序。【巩固练习】（91年全国高考）为了除去粗盐中的Ca2+、Mg2+、SO42-及泥砂，可将粗盐溶于水，然后进行下列五项操作，其中正确的操作顺序是（）。①过滤②加过量的NaOH溶液③加适量盐酸④加过量NaC03溶液⑤加过量BaQ溶液A①④②⑤③B④①②⑤③C．②⑤④①③D。⑤②④①③E、⑤④②①③【分析与解答】：必须了解各个实验步骤的目的，才能分清操作顺序。加入过量的NaOH溶液的目的是除去Mg2+，加入过量的BaQ溶液是为了除去SO42-，加入过量的Na2C03溶液是为了除去Ca2+及多余的时”，然后进行过滤，除去Mg（OH）2、BaSO、CaC03等难溶物，然后加适量的盐酸，除去多余的Na2C03和调节溶液的pH值。综上所述，正确的实验操作顺序为C．D、E【巩固练习】使含有Ba2+.、Al3+、.、Cu2+.、Mg2+.、Ag+等离子的溶液中的各离子逐一形成沉淀析出，下列所选择的试剂及加入试剂的顺序正确的是（）A、H2SO4—HCl—H2S—NaOH—CO2B、HCl—H2SO4—Na2S—NaOH—CO2C、NaCl—Na2SO4—Na2S—NaOH—CH3COOHD、Na2S—Na2SO4—NaCl—NaOH—HCl（2）“不减”：切忌“玉石俱焚”，即不能损耗或减少被提纯物质。在除杂过程中，若能把杂质转化为所需要的物质就更好。例如：NaHCO3溶液中混有Na2CO3（通入CO2气体）；CO2中混有HCl,最好把混合气体通入NaHCO3溶液而不通入Na2CO3溶液。（3）“易分”：切忌“难分难舍”，被提纯物质（目标物）与杂质容易分离开来。（4）“复原”：如果提纯物进行了转化，最后要将其复原。2、四必须：除杂试剂必须过量；过量试剂必须除尽；含多种杂质的分离与提纯，必须注意所加试剂的顺序和用量；除杂途径必须最佳。（三）方法：1物理方法类型方法适用范围实例固+液混合分离型蒸发分离易溶固体与液体NaCl（H2O）固+固混合分离型结晶分离易溶且溶解度差别大的溶质NaCl（NaNO3）升华分离能升华固体与不升华物I2（NaCl）过滤分离易溶物与难溶物固+液混合分离型过滤分离难溶物与液体NaCl（CaCO3）液+液混合分离型分液分离互不相溶密度不同的液体乙酸乙酯与Na2CO3溶液蒸馏分离互溶且沸点不同的混合溶液乙醇和水、I2和CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子淀粉与NaCl气+气混合分离型洗气分离易溶气与难溶气CO2（HCl）高考备考教研组，第2页共5页常用除杂的物理方法分离提纯方法适用范围举例过滤易溶固体与难溶固体的分离硫粉中混有泥砂：溶于CS2中过滤蒸发浓缩分离溶于溶剂中的物质提纯食盐水中NaCl结晶、重结晶混合物各组分在溶剂中的溶解度随温度变化不同分离固体NaCl和KNO3的混合物：溶于水后蒸发浓缩成KNO3的热饱和溶液，冷却结晶、过滤分液两种互不相溶的液体除去苯中的苯酚杂质：加入足量的NaOH溶液后振荡静止、分液蒸馏、分馏分离沸点不同的液体分离乙醇与乙酸、分离石油产品萃取利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液里提取出来用CCl4、苯、直馏汽油、己烷等从溴水（碘水）中提取溴（碘）渗析用半透膜分离溶液和胶体分离淀粉KI溶液盐析分离提纯蛋白质分离蛋白质水溶液升华混合物中某一成分在一定温度下升华，其他成分在该温度下稳定性强分离固体碘和食盐的混合物洗气分离气体混合物除去甲烷中的乙烯：混合气体通过盛有溴水的洗气瓶2化学方法①生成沉淀法：在被提纯的物质中加入适量试剂使其与杂质反应，生成沉淀过滤除去。如在NaCl溶液里混有少量的MgCl2杂质，可加入过量的NaOH溶液，使Mg2+离子转化为Mg(OH)2沉淀，过滤除去Mg(OH)2，然后加入适量盐酸，调节pH为中性。如硝酸钾中含有的少量硝酸钡，可用适量的硫酸钾除去。②生成气体法：根据物质中所含杂质的性质加入合适的试剂，让杂质转化为气体除去。如KCl中混有的少量K2CO3，可加适量盐酸除去。如在Na2SO4溶液中混有少量Na2CO3，可加入适量的稀H2SO4，将CO32－转化为CO2气体而除去，然后加入适量NaOH溶液，调节pH为中性。③氧化还原法：如在FeCl3溶液里含有少量FeCl2杂质，可通入适量的Cl2气将FeCl2氧化为FeCl3。若在FeCl2溶液里含有少量FeCl3，可加入适量的铁粉而将其除去。④正盐和与酸式盐相互转化法：如在Na2CO3固体中含有少量NaHCO3杂质，通过加热，使NaHCO3分解生成Na2CO3，而除去杂质。在Na2CO3溶液中含有少量NaHCO3杂质，加入适量的NaOH溶液，使NaHCO3转化Na2CO3，而除去杂质，若在NaHCO3溶液中混有少量Na2CO3杂质，可向溶液里通入足量CO2，使Na2CO3转化为NaHCO3。即：NaHCO3Na2CO3。⑤利用物质的两性除去杂质：如在Fe2O3里混有少量的Al2O3杂质，往试样里加入足量的NaOH溶液，使其中Al2O3转化为可溶性NaAlO2，然后过滤，洗涤烘干难溶物，即为纯净的Fe2O3。如Mg(OH)2中混有Al(OH)3,可用过量NaOH溶液除去，然后洗涤Mg(OH)2即可。⑥水解分离法：Mg2+（Fe3+）。⑦热分解法：NaCl（NH4Cl）。⑧吸收法（洗气法）——常用于气体的净化和干燥，可根据被提纯气体中所含杂质气体的性质，选择适当的固体或溶液作为吸收剂。如Cl2中混有的HCl气体可通过饱和食盐水除去。常用装置是洗气瓶或干燥管（U形管）。如除去甲烷中的乙烯、乙炔气体；除去乙烯中的二氧化碳、二氧化硫气体；除去乙炔中的硫化氢、磷化氢气体。3、综合（物理-化学）法高考备考教研组，第3页共5页综合运用物理方法和化学方法将物质加以分离或提纯。如分离的混合物。【巩固练习】下列每组各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（）。A．乙酸乙酯和水，酒精和水，苯酚和水。B．二澳乙烷和水，溴苯和水，硝基苯和水。C．甘油和水，乙醇和水，乙酸和乙醇。D．油酸和水，甲苯和水，已烷和水。【分析与解答】两种互不相溶，密度也不相同的液体可以用分液漏斗分离。本题中不能相淆的物质有：乙酸乙酯和水，二漠乙烷和水，澳苯和水，硝基本和水，油酸和水，甲苯和水，已烷和水。则能够用分液漏斗分离的是B．D组。正确答案为B．D。分离和提纯注意事宜1、有机物大都可以相互溶解，有机物的提纯与分离中很少使用过滤、结晶等方法，较多地使用蒸馏（或分馏）、分液等方法。2、有机除杂一般不用杂转纯的方法，如除去乙酸乙酯中混有的乙酸，如果采用加入乙醇及催化剂并加热的方法，试图将乙酸加转化为乙酸乙酯，这是适得其反的。其一是加入的试剂难以除去；其二是有机反应缓慢、复杂，副反应多，该反应是可逆反应，不可能反应到底将乙酸除尽。二常见物质的鉴定、鉴别（一）物质的鉴定，通过物质的特征性质或特征反应现象确认组成物质的元素或确认构成物质的离子或原子团或原子，从而达到确认物质的操作。1常见气体的检验方法（1）氧气：带火星的木条是否复燃。（2）氯气：湿润的碘化钾-淀粉试纸是否变蓝。（3）二氧化硫：能使品红溶液褪色，加热后又显红色。（4）氨气：能使湿润的红色石蕊试纸变蓝；用蘸有浓盐酸的玻璃棒靠近时能产生白烟。（5）一氧化氮：无色气体，在空气中立即变成红棕色。2离子检验的常见方法常见的方法待检离子加入试剂实验现象沉淀法Cl-、Br-、I-AgNO3+HNO3白色沉定、淡黄色沉定、黄色沉定SO42-稀HCl和BaCl2白色沉淀Fe2+NaOH溶液白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀Al3+过量NaOH溶液白色沉淀→溶解气体法NH4+浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸产生刺激性气体，使试纸变蓝SO32-稀H2SO4和品红溶液品红溶液褪色显色法I-Cl2水(少量)，CCl4下层为紫色Fe2+KSCN溶液,再滴Cl2水先是无变化，滴Cl2水后变红色Fe3+①KSCN溶液红色②苯酚溶液紫色Na+、K+Pt丝+HCl火焰为黄色、浅紫色（通过蓝色钴玻璃）3几种重要有机物的检验（1）苯酚：能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀；能与FeCl3溶液反应，生成紫色溶液。（2）乙醛：能发生银镜反应；或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应，生成红色的Cu2O沉淀。高考备考教研组，第4页共5页4、进行物质检验应注意的事项（2）检验的目的是为了以后的使用，若原瓶操作，试剂就会被污染，所以绝不能在原试剂瓶中进行检验，取少量试样放入试管，若试样是固体的通常要先配制成溶液。（3）若同时要检验多种物质，应将试管编号。（要“各取少量溶液分别加入几支试管中”进行检验）（4）不许“指名道姓”。被检验物质是未知的，叙述操作过程时不得出现被检验物的名称，在描述实验现象时不要出现生成物的名称。（5）实验步骤和叙述顺序：取少量样品→（加水溶解）→加入试剂→描述现象→得出结论。（二）物质的鉴别：根据物质的特性，采用适当的方法把若干种物质区别开来的操作。1无机物鉴别（1）不用任何试剂鉴别多种物质①特征连锁鉴别法：先依据外观特征（如颜色、气味、溶解性等），鉴别出其中一种或某些物质，然后进行接力式鉴别即再用它或它们去鉴别其他物质。如辩色起步鉴别法。②若无明显外观特征，可用加热（加热法）或焰色反应（焰色法）来鉴别出其中一种或某些物质，然后进行接力式鉴别即再用它或它们去鉴别其他物质。③两两混合鉴别法：若前两种方法都不能鉴别时，可采用两两反应的现象不同予以鉴别。④溶液互滴鉴别法：若因试剂加入的顺序不同而反应现象不同时可采用溶液互滴方法予以鉴别。如鉴别碱和可溶性的铝盐、鉴别酸和可溶性的偏铝盐、AgNO3和氨水、碳酸钠溶液和盐酸等。【知识巩固】，现有①Al2(SO4)3②、Ba(NO3)2③、NaOH④、CuCl2和⑤、KCl等5种溶液，不加任何试剂就可鉴别出的按先后顺序正确的：（）A、④③①②⑤B、③①④②⑤C、②③④①⑤D、⑤④③②①【知识巩固】下列各组稀溶液，不用其他试剂或试纸，仅利用溶液间的相互反应不能区别的一组是：（）A、KNO3、Na2SO4、CaCl2、BaCl2B、H2SO4、Al2(SO4)3、NaCl、NaOH。C、HCl、Na2SO4、Na2CO3、NaOH。D、KHSO4、MgSO4、Na2CO3、NaOH。（2）用一种试剂鉴别多种物质①若几种待鉴别物的溶液酸碱性不同，可选恰当的酸碱指示剂或pH试纸加以鉴别。如鉴别五种五色溶液：HCl、AlCl3、KCl、Ba(NO3)2、Na2CO3，首先用酸碱指示剂石蕊、无色酚酞鉴别出Na2CO3，再用Na2CO3可鉴别出HCl、AlCl3、Ba(NO3)2。②若几种待鉴别物含有不同的阳离子，可用碱溶液（Ba(OH)2、NaOH、氨水）与它们分别反应，根据生成物的颜色、稳定性、或产生气体的味道及在过量碱液中的溶解情况加以鉴别。如鉴别六种溶液：NH4Cl、AlCl3、KCl、AgNO3、FeCl2、MgCl2（用碱加以鉴别）—“阴同阳异须用碱”（如果要鉴别阳离子，考虑哪些阴离子与之反应有特殊现象）。③若几种待鉴别物含有不同的阴离子，可用酸溶液（HCl、H2SO4）与它们分别反应，根据生成物的颜色、状态、或气味等差异加以鉴别。如鉴别五种无色溶液：(NH4)2CO3、K2S2O3、Na2SO3、Na2S、苯酚钠、Na2SiO3（用HCl加以鉴别）—“阳同阴异须用酸”（如果要鉴别阴离子，考虑哪些阳离子与