ISO-FDIS-16232-7-2006-(E)-显微分析法确定微粒粒度和计数

©版权所有ISO2006-C:\DocumentsandSettings\PHL.BNA\Mesdocuments\BNA_PL\A_mettre_sur_M\ISO\TC22\SC5\Projets\16232\FDIS\16232-7\CS_mise_au_vote\FDIS_16232-7(E).docSTDVersion2.2ISOTC22/SC5日期：2006-03-1ISO/FDIS16232-7:2006(E)ISOTC22/SC5/WG12秘书：AFNOR公路车辆——有流体循环的部件的清洁度—第7部分：显微分析法确定微粒粒度和计数文件类型：国际标准文件次级类型：文件阶段：（50）已批准文件语言：英语ISO/FDIS16232-7:2006(E)©ISO2006-版权所有ii版权说明本ISO文件是国际标准的草案，版权为ISO所有。除使用者的国家使用法允许外，未经书面安全许可，该ISO草案及其摘录均不得被复制、存储在可修复系统中或以任何形式/任何方式（电子的、影印、重刻等其它方式）进行转移。允许复制的要求可以由下列ISO地址发出或申请者所在国有ISO成员。ISO版权办公室邮购地址：56.CH－1211日内瓦20电话：[phone]传真：[phone]E-mail：[e-mail]:复制需要付费或注册。违者将被起诉。ISO/FDIS16232-7:2006(E)©ISO2006-版权所有iii目录页码前言……………………………………………………………………………………………..…..ⅳ简介……………………………………………………………………………………………..…..ⅴ1范围……………………………………………………………………………………………12参考标准………………………………………………………………………………………13术语和定义……………………………………………………………………………………14原理……………………………………………………………………………………………25设备……………………………………………………………………………………………25.1准备薄膜过滤器的设备………………………………………………………………………..25.2分析设备………………………………………………………………………………………..35.3图像分析………………………………………………………………………………………..75.4自动试样台……………………………………………………………………………………..85.5多图像分析……………………………………………………………………………………..85.6环境条件………………………………………………………………………………………..95.7健康与安全………………………………………….………………………………………….96校正……………………………………………….……………………………………………97程序………………………………………………………………………………………...…107.1设备的清洗和准备….………………………………………………………………………...107.2薄膜过滤器的准备….………………………………………………………………………...107.3微粒粒度分级和计数程序……………………………………………………………………118结果…………………………………………………………………………………………...128.1测试报告………..………………………………………………………………………...…...128.2报告结果………………………………………………………………………………………13附录A（了解性信息）过滤………………………………………….……………………………14A.1与萃取设备相连的过滤…………………..…………...…………………………….………14A.2单独过滤………………………………………………………...…………………………...14附录B（了解性信息）场扫描…………………………………………………………………….15附录C（了解性信息）边缘微粒的计数……………..……………………………………………16附录D（了解性信息）多图像分析………………………………………………………………..19附录E（了解性信息）图像分析系统的分辨率和刻度………………………………………….20附录F（了解性信息）测试报告示例……………………………………………………………..21F.1顾客信息……………………………………………………………………………………...21F.2报告和分析信息……………………………………………………………………………...21F.3测试部件信息………………………………………………………………………………...21F.4萃取程序……………………………………………………………………………………...21F.5显微分析条件………………………………………………………………………………...21F.6分析结果……………………………………………………………………………………...22F.7观察结果/注释（放大率、光源、灰度、相机设置等）…………………………………..22参考书目……………………………………………………………………………………………23ISO/FDIS16232-7:2006(E)©ISO2006-版权所有iv前言ISO（国际标准化组织）是全球国家标准团体的联盟（ISO成员体）。制备国际标准的工作通过ISO技术委员会来执行。每个对技术委员会设立的项目感兴趣的成员体都有权出席该委员会。政府的和非政府的国际组织，只要和ISO有联系，就可以参加该项工作。ISO在电工技术的标准方面与国际电工技术委员会（IEC）紧密合作。根据ISO/IEC指南（第二部分）中的规则来起草国际标准。技术委员会的主要任务是制备国际标准。技术委员会采用的国际标准草案由成员体进行投票。参与投票的成员体中至少有75％的赞成票时，该国际标准才能出版。需要注意文件中的某些部分可能是专利的主题。ISO不负责识别任何或所有的专利权。ISO16232-7是由技术委员会ISO/TC22所编制，公路车辆，次级委员会SC5，发动机测试。ISO16232包括以下部分，总题目为：公路车辆—有流体循环的部件的清洁度：－第1部分：术语－第2部分：机械搅拌萃取污染物的方法－第3部分：高压冲洗萃取污染物的方法－第4部分：超声波技术萃取污染物的方法－第5部分：功能试验台萃取污染物的方法－第6部分：重量分析法确定微粒质量－第7部分：显微分析法确定微粒粒度和计数－第8部分：显微分析法确定微粒本性－第9部分：用自动消光微粒计数器确定微粒粒度和计数－第10部分：结果的表述ISO/FDIS16232-7:2006(E)©ISO2006-版权所有v简介流体系统中的微粒污染物被认为是控制系统寿命和可靠性的主要因素。制造和装配过程中的残留微粒将导致在最初的磨合过程和早期寿命时系统磨损率的显著增加，甚至引起灾难性的失效。为了获得部件和系统的可靠性，必须控制在制造过程中引入的微粒的数量，进行微粒污染物的检测是控制的基础。本标准系列的起草就是为了填补汽车工业的需要，因为现代汽车流体部件和系统的功能和性能对单个或一些危险的微粒粒度很敏感。因此，标准要求对萃取液体的总量和用经过批准的方法采集的污染物的总量进行分析。本标准系列基于现存的ISO标准，如ISO/TC131/SC6开发的那些标准。这些标准已经被增补、修改，并开发了新的标准来使标准全面化，以测量和报告适合于汽车流体循环的零部件的清洁度。本标准定义了利用微观试验（金相试验）法确定从被分析部件上剥离并收集到的微粒污染物（采用已批准的萃取方法）的粒度分布。与其它的污染物萃取和分析标准方法相比，因为部件的作用/功能可能会被某个或某些重要的微粒所削弱，所以必须分析所有的萃取液体。国际标准草案定稿ISO/FDIS16232-7:2006(E)©ISO2006-版权所有1公路车辆——有流体循环的部件的清洁度—第7部分：显微分析法确定微粒粒度和计数1范围本国际标准定义了用规定的光学显微镜（LM）或扫描电镜（SEM）来确定污染物微粒（从部件上萃取而沉积在薄膜过滤器的表面）的粒度和数量的方法。测量结果为薄膜过滤器上的微粒粒度分布。若零部件的功能会应某个或某些重要的微粒而削弱时，必须对整个薄膜过滤器的表面进行全面分析。这些分析可以手动进行，或若有合适的设备可用的话，也可以利用图像分析技术进行全自动分析。注1手动进行全表面计数是一项困难而累人的工作，而且容易出错。因此，如果按本标准所描述的方法来准备薄膜过滤器的话，推荐使用自动计数系统。注2计数和粒度分级的结果取决于许多参数，如显微镜的类型和模型、放大率、光源和其它设置。2参考标准以下参考文件是使用本文件所必不可少的。对于有日期的参考文件，仅所引用的版本适用；对于没有日期的参考文件，其最新版本（包括修正）适用。ISO16232-1，公路车辆——有流体循环的部件的清洁度—第1部分：术语ISO16232-2，公路车辆——有流体循环的部件的清洁度—第2部分：机械搅拌萃取污染物的方法ISO16232-3，公路车辆——有流体循环的部件的清洁度—第3部分：高压冲洗萃取污染物的方法ISO16232-4，公路车辆——有流体循环的部件的清洁度—第4部分：超声波技术萃取污染物的方法ISO16232-5，公路车辆——有流体循环的部件的清洁度—第5部分：功能试验台萃取污染物的方法ISO16232-10，公路车辆——有流体循环的部件的清洁度—第10部分：结果的表述3术语和定义在ISO/DIS16232-1中给出的术语和定义适用于本文件。ISO/FDIS16232-7:2006(E)4原理根据ISO16232-2、ISO16232-3、ISO16232-4和ISO16232-5中所描述的方法，从测试部件上萃取微粒所用的所有萃取液体在薄膜过滤器上进行过滤，然后用显微技术对分离的微粒进行计数和粒度分析。微粒的粒度由微粒的最长尺寸决定。图1－微粒的最长尺寸光学显微镜利用微粒与薄膜过滤器表面的光对比来确定微粒粒度，这种对比主要通过调整亮度度（光线强度）而获得。利用SEM进行微粒计数的基本原理是背散射电子强度的不同而形成材料对比。注因为探测机制是基于不同类型的对比，所以从光学显微镜和扫描电镜所获得的计数结果没有可比性。根据预测的污染物数量和清洁度规范中要求的相应粒度范围来选择过滤器和分析系统。5设备5.1准备薄膜过滤器的设备5.1.1若需要，一个可控的非通风烤箱，温度可保持在80±5℃5.1.2薄膜过滤器应该与过程中所用萃取液体和任何冲洗液体或化学药品相容，其孔径应该适于收集最小粒度的微粒，其直径应该足够大以避免微粒的接触和重叠（这样的结合可能引起误差）。当使用光学显微镜时，在微粒与薄膜过滤器的表面应该有良好的光对比。对于扫描电镜，应选择光滑而平整的过滤器（如聚碳酸酯、硝酸纤维素、醋酸纤维素、聚酰胺）注1开有用于光学显微镜手动微粒计数定位的格子的薄膜过滤器不能用于图像分析自动微粒计数。©ISO2006-版权所有2ISO/FDIS16232-7:2006(E)©ISO2006-版权所有3注2为了简化检查，推荐使用孔径小于被分析的最小微粒的1/3的薄膜过滤器。5.1.3有两种方法从萃取液体分离微粒，描述如下：1）薄膜过滤器的固定装置连接到萃取设备：薄膜过滤器的固定装置直接安装在收集设备的排水口下方。为了在过滤过程中对特殊对微粒粒度进行预选，可能需要按次序地安装几个薄膜过滤器的固定装置。设计该设备时，应该避免微粒在管道系统中的沉降或损失。注1可以用孔径在较宽尺寸范围的筛网型滤片进行预选，该滤片可以是金属的或聚合物的。如果那样，则滤片的固定装置也要小心地设计，以使其能很容易地用于萃取而不致造成微粒损失。2）将萃取液收集在合适的容器中，然后用