高校液相色谱仪确认管理规程

文件编号第1页共22页高效液相色谱仪确认仪器名称：Waterse2695高效液相色谱仪仪器类型：C类仪器编号：WXZL0092管理员：席江帆仲景宛西制药股份有限公司二零一五年四月文件编号第2页共22页目录暂定仲景宛西制药股份有限公司高效液相色谱仪确认方案31.分析方法来源…………………………………………………32.确认目的………………………………………………………33.仪器介绍………………………………………………………34.确认过程的职责………………………………………………34.1责任人………………………………………………………34.2职责分工……………………………………………………45.确认的内容……………………………………………………45.1安装确认项目及接受标准………………………………………55.2运行确认和性能确认项目及接受标准…………………………55.3其他…………………………………………………………65.4确认过程中的偏差处理………………………………………6文件编号第3页共22页仲景宛西制药股份有限公司高效液相色谱仪确认方案1.分析方法来源：根据《药品生产质量管理规范》2010年版及本公司《分析仪器确认管理规程》建立。2.确认目的：确保分析仪器适用于预期用途。3.仪器介绍：该仪器为Waterse2695高效液相色谱仪，由美国沃特世公司生产，产品序列号为B15SM7318A，主要构件有分离模块、Alliance柱温箱、2489紫外检测器等，安装配套Empower3控制软件，搭配Lenovo杨天A4600K-22电脑，安装正版Windows7专业版软件。该仪器由我公司于2015年4月份购入，安放在本公司质量控制部三楼306室。可靠的自动进样单元，稳定的泵流速，在线脱气机，精准的柱温箱温度控制，以及高灵敏度的紫外检测器，可以有效满足本公司在药材、半成品、成品方面的含量测定工作。4.确认过程的职责4.1责任人高效液相色谱仪确认小组人员组成如下表1：成员姓名职务章运典质量技术副总文件编号：生效日期文件名：高效液相色谱仪确认方案仪器编号WXZL0092起草审核批准部门质控部质控部质保部质量技术副总姓名席江帆周里欣李海军章运典签名日期分发部门：质量控制部、质量保证部文件编号第4页共22页李海军质量保证部主任周里欣质量控制部主任封宇明质量控制部副主任林彦朝席江帆质量控制部检验员4.2职责分工如下表2日期确认工作内容责任人2015.4.13成立高效液相色谱仪确认小组，明确各成员分工，安排确认日程周里欣2015.4.13-14制定、审核、批准确认方案席江帆、李海军、周里欣、章运典2015.4.14-20按经批准的确认方案实施确认，并审核实施记录席江帆、林彦朝、封宇明2015.4.21-22起草、审核、批准确认报告席江帆、李海军、周里欣、章运典2015.4.23确认完成，收集资料整理归档席江帆5.确认的内容该仪器为市售的非订制仪器，此类仪器已经由制造商在出厂前完成设计和生产，对于实验室用户不必再进行单独的设计确认（DQ）。审核供应商的确认内容和文件后，需增加测试项目，经与供应商确认一致后，进行安装确认（IQ），运行确认（OQ）和性能确认（PQ）。5.1安装确认（IQ）项目及接受标准表3测试内容测试项目及接受标准IQ-1仪器文件检查外包装无破损仪器主机及配件齐全（参照合同清单）仪器出厂合格证及机器使用说明书齐全IQ-2安装条件是否满足要求环境要求空间洁净，无污染，无干扰房间温度：20～30℃文件编号第5页共22页电源要求电脑配置要求打印机电源：220V±10%电脑配置：因特尔处理器3.20GHz，4GB内存，Windows7专业版系统HP系列打印机IQ-3主要配置确认柱温箱号及序列号确认检测器型号及序列号确认确认各模块型号，序列号，并记录在验证文件中IQ-4HPLC控制系统的安装及测试控制系统的安全性测试控制系统与仪器的通讯依照供应商提供的软件包进行安装确认管理员级别进入系统，能进行方法的创建、修改和保存操作员级别进入系统，不能进行方法的创建、修改和保存根据供应商的软件包确认操作系统与仪器通讯，打印功能5.2运行确认（OQ）和性能确认（PQ）在一个阶段完成，项目及接受标准如下表4：测试内容测试项目及接受标准OQ-1泵流量准确度和精密度准确度限度：≤5%，精密度限度≤0.5%根据实验室需求，流量适用范围在0.5～5.0ml/min，所以分别测量流量在0.5ml/min和5.0ml/min的准确度和精密度是否满足要求OQ-2柱温箱温度准确度和温度稳定性准确度：柱温箱示值误差不超过±2℃该实验室柱温使用范围25℃至40℃，测试点设定为25℃和40℃温度稳定性：40℃测试，不得超过1.0℃OQ-3紫外-可见光检测器波长准确度波长准确度不超过2nmOQ-4基线噪音和基线漂移基线噪音：不超过5×10-4AU基线漂移：不超过5×10-3AU/hOQ-5进样精密度精密度（峰面积）限度：2.0%OQ-6线性相关系数：不低于0.995文件编号第6页共22页5.3其他表5培训仪器操作培训由供应商进行仪器操作培训，并有培训记录仪器校验和维护培训由供应商进行校准和维护的培训，并有培训记录SOP制定仪器标准操作规程在确认过程中准备，并在仪器使用前批准仪器校验和维护标准规程在确认过程中准备，并在仪器使用前批准5.4确认过程中的偏差处理如果仪器负责人在确认过程中与接受标准出现偏差，应首先进行自检，找出问题原因并解决问题。如还不能达到要求，应立即告知部门负责人，由其安排其他人员进行复检。如问题仍无法解决，应与供应商联系，找出解决方案，确保仪器在本确认方案的规定下，满足既定要求。并做好记录，做好趋势分析。5.5再确认再确认分为定期再确认和基于仪器变更等引起的再确认。仪器定期再确认的目的是为了提供证明在仪器日常使用过程中，仪器本身或使用环境的变化没有影响仪器的整体性能，定期再确认一般重复初始确认过程中PQ的全部或部分测试。再确认的时间间隔和测试内容应规定在确认报告中或仪器使用维护SOP中，制定时应考虑下列因素：法规要求、仪器类型、供应商建议、使用环境、日常维护和校验的程度。当仪器有下列情况时，确认状态受到影响应进行再确认：经历重大维修，或更换关键部件；仪器的安装地点需要变化；文件编号第7页共22页软件或硬件升级；由偏差，数据超出标准或数据趋势分析引起。这类再确认的范围应建立在风险评估、变更控制、和偏差文件的基础上，根据评估结果重新进行安装确认、运行确认、性能确认。仪器变更应该有记录，再确认应按照要求准备确认方案和报告。文件编号第8页共22页仲景宛西制药股份有限公司高效液相色谱仪确认实施1、系统安装确认合同号：PONO：用户信息单位名称：部门：联系人：地址：电话：传真：电子邮件：系统组件组件名称序列号e2695分离模块Alliance柱温箱2489紫外检测器2998二极管阵列检测器2414示差折光检测器2475荧光检测器2424蒸发光检测器Empower3软件其他安装工程师：安装开始时间：文件编号第9页共22页1.1仪器文件检查（请在□里打√或×）□货物外包装完好，无损坏。如有任何损坏，请向Waters公司报告。□开箱清点货物，所到货物与合同清单一致，无损坏。附合同清单。□仪器出厂合格证及机器使用说明书齐全。1.2安装条件及环境检查□空间洁净，无污染，无干扰；温度20℃～30℃，电源电压220V。□Lenovo杨天A4600K-22电脑以及HP1020系列打印机满足要求。□安装条件具备，所需物品均已备齐；仪器已经安装摆放到指定的最终位置。1.3系统安装□柱温箱装置已经安装。□控制/信号电缆已连接。□流动相、SealWash和NeedleWash管路已放入适当的溶剂中。□所有废液管路已放入废液容器中。□溶剂渗漏管路和冷凝液管路已放入废液容器中。□脱气机出口管路整理好，绑到废液瓶口，不要放到液面下面。□色谱柱已安装，并连接到进样器出口管路或柱切换阀。□Alliance分离模块电源线已连接。□Alliance分离模块打开电源，初始化完成。□Alliance分离模块参数设置已完成。□检测器已放置于合适位置。文件编号第10页共22页□控制/信号电缆已连接。□检测池入口管路已连接到色谱柱。□检测器出口管路已放入废液容器中。□检测器电源线已连接。□检测器打开电源，初始化完成。□检测器参数设置已完成。1.4计算机、打印机和Empower3软件安装□计算机已放置于适当位置，各部件已完成连接。□网络适配器和交换机已安装。□控制/信号电缆已连接。□计算机电源线已连接。□计算机开机，自检完成，Windows操作系统已成功启动。□打印机已连接，驱动软件安装，测试打印正常。□IP地址已设定。□安装Empower3软件。□安装Empower3ServicePack。□Empower3Option已注册激活。□登录Empower3软件，打开“系统配置”，创建“Installation”项目，项目空间200M；设置管理员权限，管理员。□创建色谱系统、用户，设置适当的系统策略。安装工程师：日期：审核人：日期：文件编号第11页共22页2、运行确认及性能确认2.1测试条件2.1.1试剂：甲醇、乙腈均为色谱纯，水为超纯水。2.1.2对照品：浓度：配置批号：使用期限：2.1.3色谱柱：规格：色谱柱编号：2.1.4系统适应性分离度按标准规定不得低于1.5，理论塔板数按峰计不得低于。2.2运行确认2.2.1泵流量确认系统开机，柱温设置为25℃，流量设置为1.0ml/min，用水作为流动相冲洗通道30分钟，待压力稳定后，用称过重的25ml容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，收集5分钟流出的流动相，精密称定，测定5次，记录测试温度℃，水的相对密度为：。序号瓶重/g总重/g水重/g体积/ml流量ml/min12345精密度RSD%≤0.5%准确度≤5%文件编号第12页共22页2.2.2柱温确认分别设定柱温为：25℃和40℃，将一标准温度计插入柱温箱内，每10分钟读取一次温度计温度和面板显示温度。时间/min10203040506025℃温度计温度40℃25℃面板温度40℃结论柱温箱示值误差：在40℃时温度稳定性：2.2.3紫外-可见光检测器波长准确度2.2.4基线噪音和基线漂移检测波长254nm，甲醇为流动相，流速为1.0ml/min，待柱平衡稳定后，进行基线测试，测试时间为1小时。截取30分钟的基线，确定基线噪音为。截取60分钟的基线，确定基线漂移为。附图谱。结论：。2.3性能确认2.3.1精密度取对照品（配制批号：），进样6针，进样量10ul，根据峰面积大小，计算RSD%，不得超过2.0%。附图谱。针数123456峰面积RSD%2.3.2线性文件编号第13页共22页用上述对照品，分别进样5ul、8ul、10ul、15ul、20ul，根据进样体积与峰面积拟合标准曲线，相关系数不低于0.995。附图谱。进样体积/ul58101520峰面积标准曲线相关系数标准曲线如下图：确认人：日期：审核人：日期：文件编号第14页共22页人员培训培训人：培训日期：培训内容：Waterse2695高效液相色谱仪操作、校准与维护培训。□使用条件要求。□电源开关位置和开关机方法，仪器初始化过程介绍。□Alliance及检测器版面基本操作。□简要介绍Empower3软件的操作概要。□Empower3软件登录。□如何配置色谱系统以及通过Empower节点查看仪器连接状态。□如何创建项目。□如何创建仪器方法和方法组，进样和采集数据。□如何查看数据，仪器基本结构和连接。□如何创建报告方法，打印报告。□如何备份和还原项目。□如何清洗及关闭仪器。□仪器日常维护和定期维护介绍。□沃特世公司及网站介绍。□售后服务热线8008202676（固话）4008202676（移动）参与培训人员：文件编号第15页共22页Waterse2695高效液相色谱仪检验仪器标准操作规程文件编号：ZLSOP07304执行日期文件名：Waterse26