陶瓷膜及测试标准汇编

管式陶瓷微孔滤膜元件（HY/T063-2002）及其测试方法（HY/T064-2002）汇编3定义本标准采用下列定义3.1陶瓷微孔滤膜ceramicmicroporousfiltrationmembrane陶瓷微孔滤膜是采用多孔陶瓷材料制成的压力推动型膜，包括陶瓷微滤膜、超滤膜3.2孔隙率porosity孔隙率是膜的微孔总体积(与微孔大小及数量有关)与膜的总体积的百分比率，以%表示。4分类与型号4.1分类管式陶瓷微孔滤膜按通道数不同可划分为单管和多通道两种形式，按其平均孔径大小可分为陶瓷微滤膜和陶瓷超滤膜。陶瓷微滤膜的平均孔径在50nm-104nm之间，常用孔径规格主要有5000nm,1000nm,800nm,500nm,200nm,100nm等几种;陶瓷超滤膜的平均孔径在2nm-50nm之间，常用的孔径规格主要有50nm,20nm,4nm等几种。4.2型号陶瓷微孔滤膜元件的型号由代号和阿拉伯数字按下列规则组成。4.2.1外型规格以大写的英文字母表示。常见的规格见表1所示。4.2.2膜材料代号以金属元素符号表示，几种常用的膜材料见表2.示例:CM-M-800-C-Al表示陶瓷微孔滤膜元件为:cm为陶瓷微孔滤膜元件，M为微滤，孔径为800nm，通道数为19个通道，外径为30mm，膜材料为氧化铝。5要求及测试方法（T）T3定义本标准采用下列定义。T3.1干膜drymembrane干膜是指孔内无浸润剂，并充满渗透剂的陶瓷微孔滤膜。T3.2湿膜wetmembrane用浸润剂充分浸润后的陶瓷微孔滤膜称为湿膜。T4主要试剂和材料本方法中所用下列试剂均为分析纯。—纯净水:符合GB17323各项技术指标。—固体NaOH.—浓度为98%的硫酸。—异丁醇。—异丙醇。—甲基红指示剂:0.1%的甲基红指示剂。—酚酞指示剂:1%的酚酞指示剂。T5仪器和设备—分析天平:感量为0.001g—工业天平:最大称量1kg,感量为0.01g,超声清洗仪。电热干燥箱:(0-300)℃—干燥器。—材料实验机。—夹具，见附录A(标准的附录)图A1弯曲强度试验.—游标卡尺，精度为0.02mm,—纯水通量和最大孔径的测量装置，见附录A(标准的附录)图A2,—平均孔径测试装置，见附录A(标准的附录)图A3,—耐酸、碱腐蚀性能测试装置，见附录A(标准的附录)图A4,—锥形瓶和烧杯等5.1外观质量陶瓷微孔滤膜外观质量要求为:整体色质均匀、肉眼观测无裂纹、无剥落现象，端面平整。5.2尺寸公差陶瓷微孔滤膜元件外径允许公差不大于0.2mm，长度允许公差不大于2mm，允许弯曲度不大于1mm，通道内径允许公差不大于标准通道内径的5%.T6.2尺寸检验方法按以下规定进行T6.2.1陶瓷微孔滤膜元件的直径采用精度为0.02mm的游标卡尺测量，长度采用精确度为1mm的卷尺测量。T6.2.2弯曲度采用长度不小于元件长度的金属尺或木尺作靠尺，用精确度为0.5mm的钢板尺测量，元件外表面与靠尺之间的最大间隙作为陶瓷微孔滤膜元件的弯曲度。T6.2.3陶瓷微孔滤膜元件的通道内径采用0.02mm的游标卡尺测量。5.3性能要求陶瓷微孔滤膜元件的性能要求包括:最大孔径、平均孔径、孔隙率、纯水通量，表3给出的是常见的几种孔径的性能要求T7.1纯水通量及最大孔径的测试采用纯水通量和最大孔径测量装置进行测量，见附录A(标准的附录)图A2所示。T7.1.1纯水通量测试与计算将电导率小于10μm·cm-1、浊度小于0.1NT的纯净水，在操作压力为0.1MPa,温度为25℃的条件下，压过陶瓷微孔滤膜，单位时间、单位膜面积透过滤膜的纯水体积，即为纯水通量，按公式(1)计算:式中:F—膜的纯水通量，m3·m-2·h-1,Q一单位时间的膜的纯水透过量，m3··h-1;A—有效膜面积，m2T7.1.2最大孔径测试与计算首先将膜用选定的浸润剂浸润，以氮气为气源，逐步增大膜两侧的压差，测出最小出泡压力，并计算出最大孔径。式中:Dmax—测试膜的最大孔径，m;σ—溶剂的表面张力，N/m;ΔP—出泡压差，Pa.T7.2平均孔径测试采用平均孔径测试装置测定。T7.2.1原理对不同孔径的陶瓷微孔滤膜元件可选用气体排除法和液—液排除法测定，如表1所示。气体排除法是指利用气体排除陶瓷微孔滤膜孔中的浸润剂，通过测定气体的流量和膜两侧的压差，得到平均孔径的方法。液—液排除法则是用另一种与浸润液不相溶的浸润性稍低的液体来代替气体，以排除样品中孔内的浸润液体，通过测定液体的流量和膜两侧的压差，得到平均孔径的方法。膜孔中的毛细作用根据Laplace方程确定:式中:Dm—平均孔径，μM;△Pm—湿膜流量为干膜流量一半时所对应的膜两侧的压力，MPa;σ—两种液体间界面张力，N/mT7.2.2试样制备将陶瓷微孔滤膜元件两端烧釉，以免渗透剂从端面渗透而影响测试结果。T7.2.3测试方法T7.2.3.1气体排除法试验a)将洗净后的陶瓷微孔滤膜测试元件放入120℃烘箱中，烘3h，以除去水分及其他挥发性成分。b)将陶瓷微孔滤膜安装在渗透器中，渗透器结构如附录B(提示的附录)中图B1所示。以氮气为气源，逐渐加压，使氮气流过干膜，测得不同压力下相应的气体通量，作图得于膜流量曲线。c)从漏斗向渗透器腔体中加入浸润剂并用真空泵抽吸，至整个渗透器中充满渗透剂。以氮气为气源，逐渐加压，使氮气流过湿膜，测得不同压力下相应的气体通量，作图得湿膜流量曲线。d)当湿膜流量为干膜流量一半时所对应的孔径就是平均孔径。T7.2.3.2液—液排除法a)将洗净后的陶瓷微孔滤膜测试元件放入120℃烘箱中，烘2h-3h，以除去水分及其他挥发性成分b)从漏斗向渗透器腔体中加人异丁醇—水饱和水相，并用真空泵抽吸，使渗透器中充满渗透剂，在储液罐内加人异丁醇一水饱和油相，以氮气为气源，逐渐加压，使异丁醇—水饱和油相流过水相浸润得湿膜，精确记录压差和相应的流量值，作图可得湿膜流量曲线。c)当压力上升到0.7MPa，此时可认为膜孔完全打开，排除渗透侧的浸润剂后，减压测定不同压力下的渗透液流量，作图可得干膜流量曲线。d)当湿膜流量为干膜流量一半时所对应的孔径就是平均孔径。T7.3孔隙率测试T7.3.1试样的制备从检测样品中部和两端各取一块试样，每块试样长度不小于25mm，试样用水超声清洗5min后，置于电热干燥箱中于110℃下烘干至恒重，取出置于干燥器中，称量精确到0.01g,T7.3.2试验步骤按GB/T1966中5.2给出的有关细则操作。T7.3.3结果计算按GB/T1966第6章给出的细则计算。5.4弯曲强度不同外型规格的陶瓷微孔滤膜元件的弯曲强度应满足表4中的规定。T7.4弯曲强度测试T7.4.1试样的制备截取3根长度为120mm的陶瓷微孔滤膜T7.4.2试验步骤a)试样用水超声清洗5min后，置于电热干燥箱中于110℃下烘干至恒重，取出置于干燥器中冷却至室温。b)调节支座之间的距离为100mm，把试样放在支座上，以10N/s的速度施加负荷直至试样破坏，读出破坏时的负荷值F(N).T7.4.3数据处理原则以全部试样的算术平均值作为最终结果。5.5耐酸、碱腐蚀性能陶瓷微孔滤膜元件的耐酸、碱腐蚀性能的要求如表5所示。T7.5耐酸、碱腐蚀性能测试T7.5.1试样的制备截取6根长度为120mm的陶瓷微孔滤膜。T7.5.2试验步骤a)将试样用蒸馏水超声清洗5min;b)110℃下干燥2h，称量后，各取3根分别置于两个3000mL的锥形瓶内;c)在两锥形瓶中分别加人2000ml的20%的硫酸和10%的NaOH溶液;d)装上回流冷凝器。用带有调压器的电炉加热溶液和试样，控制在20min内达到微沸状态。调整电压，在微沸状态下保持1h，关闭电炉;e)冷却30min后，从冷凝器上端加入蒸馏水100mL，取下锥形瓶，倾出液体后，将试样取出，置于搪瓷盘中用大量水冲洗1h，用指示剂测试为中性后，停止水冲洗;f）110℃下干燥2h，准确称量;g)进行弯曲强度测试。T7.5.3计算方法酸、碱腐蚀质量损失率按式(4)计算:式中:Lm—质量损失率，%;m0—腐蚀前试样质量，g;m’—酸或碱腐蚀后的质量，9。酸、碱腐蚀强度损失率按式(5)计算:式中:Lf—强度损失率，%;F0—腐蚀前试样的强度，N;F’—酸或碱腐蚀后的强度，N取平均值作为最终结果。