项目一透明度折射率的测定

项目一油脂透明度、滋味、折射率的测定食品分院刘深勇一、透明度、气味、滋味的测定（一）透明度鉴定取样→静置→观察→记录液态样品：量取试样100mL注入比色管中，在20℃下静置24h（蓖麻油静置48h），然后移置到乳白色灯泡前（或在比色管后衬以白纸），观察透明程度，记录观察结果。固态或半固态样品：根据该油脂熔点溶解样品，但温度不得高于熔点5℃。待样品溶化后，量取试样100mL注入比色管中，放入恒温水浴中，静置24h，观察记录结果。观察结果用“透明”、“微浊”、“混浊”字样表示。一、透明度、气味、滋味的测定（二）气味、滋味鉴定挑选人员→品评要求→准备场所→样品制备→嗅气味、尝滋味→记录结果操作方法：取少量油脂试样注入烧杯中，均匀加温至50℃后，离开热源，用玻棒边搅拌边嗅气味。同时品尝样品的滋味。结果表示：气味鉴定结果用“具有某某油脂固有的气味”、“无味”、“无异味”、“有异味”表示。滋味鉴定结果用“具有某某油脂固有的滋味”、“无味”、“无异味”、“有异常滋味”表示。二、植物油脂色泽的测定操作流程：仪器安装→检查→取样→比色→记录结果表示：1.红值、黄值，若匹配需要还可使用蓝值或中性色值；2.所使用玻璃比色皿的光程。二、植物油脂色泽的测定操作说明：1.检验时油色深，选用薄槽；油色浅，选用厚槽，一般常用25.4mm或133.4mm的比色槽。2.试样必须在完全透明的状态下测定色泽，必要时用干燥滤纸过滤，去除引起混浊的水分等杂质，对于固态油脂，可微微加热使其熔解透明后，再进行测定，并记下油温。3.为避免眼睛疲劳，每观察比色30s后，操作者的眼睛必须移开目镜。三、相对密度的测定三、相对密度的测定（一）液体比重天平法安装→校正→注入试样→测量→记录（二）比重瓶法洗瓶→测水重→测瓶重→测样重→记录双试验结果允许差不超过0.0004，求其平均数即为测定结果。测定结果取小数点后第四位。两种方法相比，比重瓶法具有测定结果准确，价格便宜，但操作繁锁，费时间的特点，而液体比重天平法具有操作迅速，结果准确但仪器价格高等特点。折光率的测定测定折光率的意义折射率是物质的一种物理性质。它是食品生产中常用的工艺控制指标，通过测定液态食品的折射率可以鉴别食品的组成，确定食品的浓度，判断食品的纯净程度及品质。蔗糖溶液的折射率随浓度增大而升高。通过测定折射率可以确定糖液的浓度及饮料、糖水罐头等食品的糖度，还可以测定以糖为主要成分的果汁、蜂蜜等食品的可溶性固形物的含量。四、折光率的测定各种油脂由一定的脂肪酸构成，每种脂肪酸均有其特定的折射率。含碳原子数目相同时不饱和脂肪酸的折射率比饱和脂肪酸的折射率大得多；不饱和脂肪酸分子量越大，折射率也越大；酸度高的油脂折射率低。因此测定折射率可以鉴别油脂的组成和品质。正常情况下，某些液态食品的折射率有一定的范围，如正常牛乳乳清的折射率在正1.34199～1.34275之间，当这些液态食品因掺杂、浓度改变或品种改变等原因而引起食品的品质发生了变化时，折射率常常会发生变化。所以测定折射率可以初步判断某些食品是否正常。如牛乳掺水，其乳清折射率降低，故测定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量，判断牛乳是否掺水。光的折射原理光从一种介质斜射入另一种介质时，传播方向一般会发生变化，这种现象叫光的折射。光从空气斜射入水中或其他介质中时，折射光线与入射光线、法线在同一平面上；折射光线和入射光线分居法线两侧；折射角小于入射角；入射角增大时，折射角也随着增大；当光线垂直射向介质表面时，传播方向不变。空气水光从空气斜射入水中时，折射角小于入射角水空气光从水斜射入空气中时，折射角大于入射角阿贝折光仪的原理阿贝尔折光仪可直接用来测定液体的折光率，定量地分析溶液的组成，鉴定液体的纯度。同时，物质的摩尔折射度、摩尔质量、密度、极性分子的偶极矩等也都可与折光率相关连，因此它也是物质结构研究工作的重要工具。折光率的测量，所需样品量少，测量精密度高（折光率可精确到0.0001），重现性好，所以阿贝尔折光仪是教学和科研工作中常见的光学仪器，近年来，由于电子技术和电子计算机技术的发展，该仪器品种也在不断更新。阿贝折光仪的临界折射阿贝尔折光仪是根据临界折射现象设计的阿贝折光计的光学系统观测系统：光线由反光镜l反射，经进光棱镜2、折射棱镜3及其间的样液薄层折射后射出。再经色散补偿器4消除由折射棱镜及被测样品所产生的色散，然后由物镜5将明暗分界线成像于分划板6上，经目镜7、8放大后成像于观测者眼中。阿贝折光仪1－反射镜；2－转轴；3－遮光板；4－温度计；5－进光棱镜座；6－色散调节手轮；7－色散值刻度圈；8－目镜；9－盖板；10－手轮；11－折射棱镜座；12－照明刻度盘镜；13－温度计座；14－底座；15－刻度调节手轮；16－小孔；17－壳体；18－恒温器接头阿贝折射仪结构图影响折射率测定的因素（1）光波长的影响物质的折射率因光的波长而异，波长较长折射率较小，波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。当白光经过棱镜和样液发生折射时，因各色光的波长不同，折射程度也不同，折射后分解成为多种色光，这种现象称为色散。光的色散会使视野明暗分界线不清，产生测定误差。为了消除色散，在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。（2）温度的影响溶液的折射率随温度而改变，温度升高折射率减小；温度降低折射率增大．折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的．所以最好在20℃下测定折射率。否则，应对测定结果进行温度校正。超过20℃时，加上校正数；低于20℃时，减去校正数。折光率的应用折光率(又称折射率)是物质的特性常数之一，固体、液体和气体化合物都有一定的折光率，尤其对于液体记载更为普遍。折光率的应用有如下几个方面：(1)测定所合成的巳知化合物的折光率与文献值对照，以验证所得产品；(2)将折光率作为检验原料、溶剂、中间体及最终产品纯度的依据；(3)根据反应物和生成物(指液体)的折光率改变情况，推测反应进行的程度；(4)分馏时，配合沸点作为划分馏分的依据。一、仪器的安装将折光仪置于靠窗的桌子或白炽灯前。但勿使仪器置于直照的日光中，以避免液体试样迅速蒸发。连接电动恒温水浴，调节到所需测量温度(通常为20℃或25℃，保持水浴温差土0.20℃)；二.仪器校正折光仪的刻度盘上的标尺的零点有时会发生移动，须加以校正。校正的方法是用一种已知折光率的玻璃，转动手轮使标尺读数等于此折射率，再消除色散，然后用调节扳手旋动目镜前凹槽中的调整螺丝，使明暗分界线与十字线相交于一点；阿贝折射仪的操作程序四、粗调打开遮光板3，合上反射镜1，调节目镜视度，使“+”宇交叉线成像清晰，此时旋转手轮15，并在目镜视场中找到明暗分界线的位置；五、消色散旋转手轮6，使分界线不带任何色彩。再微调折光率刻度调节手轮15，使分界线位于“+”字交叉线的中心；再适当转动聚光镜12，此时目镜视场下方显示的数值即为被测液体的折光率。记录读数与温度，重复1～2次；三、加样①恒愠后，以脱脂棉球蘸取酒精擦净棱镜表面，挥干乙醇。滴加l～2滴样液于进光棱镜磨砂面上，迅速闭合两块棱镜，调节反光镜．使镜筒内视野最亮。②由目镜观察，转动棱镜旋钮，使视野出现明暗两部分。③旋转色散补偿器旋钮，使视野中只有黑白两色。④旋转棱镜旋钮．使明暗分界线在十字线交叉点。⑤从读数镜筒中读取折射率或重量百分浓度。右边目镜中的图像左边目镜中的图像⑥测定样液温度。⑦打开棱镜，用水、乙醇或乙醚擦净棱镜表面及其他各机件。在测定水溶性样品后，用脱脂棉吸水洗净，若为油类样品，须用乙醇或乙醚、二甲苯等擦拭。常见阿贝折光仪双物镜阿贝折光仪WAY-12S数字阿贝折射仪阿贝折光仪测定乙醇的含量1.折射率的定义是什么？它与哪些因素有关？答：光由真空进入某种介质时，入射角的正弦与折射角的正弦之比，叫做这种介质的绝对折射率，简称折射率，用n表示。其值大小与该物质的化学物质、温度以及光的波长都有关系。2.阿贝折射仪设计所依据的原理是什么？答：阿贝折射仪是依据临界折射现象设计的。3.在阿贝折射仪两棱镜间没有液体或液体已挥发，是否能观察到临界折射现象？答：在阿贝折射仪两棱镜间没有液体或液体已挥发，就不能观察到临界折射现象了。