铁矿石中高含量二氧化硅的分析

1FCLJCTKS0003铁矿石二氧化硅的测定盐酸蒸干重量法F_CL_JC_TKS_0003铁矿石－二氧化硅的测定－盐酸蒸干重量法1范围本推荐方法采用盐酸蒸干重量法测定铁矿石中二氧化硅的含量。本方法适用于铁矿石中二氧化硅的测定。2原理试样用碳酸钠熔剂熔融，盐酸浸取，在水浴上蒸干脱水，以盐酸溶解盐类，过滤并灼烧成二氧化硅。3试剂3.1无水碳酸钠3.2焦硫酸钾3.3盐酸，ρ1.19g/mL，1+1，3+973.4氢氟酸，ρ1.15g/mL3.5硫酸，1+43.6乙醇，95％(V/V)。4仪器4.1天平：不应低于四级，精确至0.0001g4.2铂坩埚：带盖，容量15～30mL。4.3马弗炉：隔焰加热炉，在炉膛外围进行电阻加热。应使用温度控制器，准确控制炉温，并定期进行校验5试样制备试样必须有代表性和均匀性。大样缩分后的试样不得少于100g，试样通过0.080mm方孔筛时的筛余应不超过15%。再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后磨细至全部通过0.080mm方孔筛，装入试样瓶中供分析用，其余作为原样保存备用。6操作步骤6.1称样称取0.50g试样，精确至0.0001g。6.2试样测定将称取的试料置于铂坩埚中，加4g无水碳酸钠，混匀，再用1g无水碳酸钠铺在表面。盖上坩埚盖并留有缝隙，先于低温加热，逐渐升高温度至950～1000℃，熔融呈透明熔体，旋转坩埚使熔融物均匀地附着在坩埚壁上。冷却，将熔体用热水溶出，移入瓷蒸发皿中。盖上表面皿，自皿口加入10mL盐酸及2～3滴硝酸，待作用停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿放在水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿，蒸发至干。取下蒸发皿，加入10～20mL盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。在沉淀上滴加6滴硫酸（1+4）。滤液及洗液保存在300mL烧杯中。将烧杯中的滤液移到原蒸发皿中，在水浴上蒸发至干后，取下放入烘箱中，于110℃左右2的温度下烘60min，取出放冷。加入10～20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用水充分洗涤，直至用硝酸银溶液检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL容量瓶中。在沉淀上滴加3滴硫酸（1+4），然后将二次所得二氧化硅沉淀连同滤纸一并移入铂柑蜗中，烘干，灰化，然后放入1200℃的高温下灼烧20～40min。取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒量。将沉淀用数滴水润湿，加6硫酸(1+4)和10mL氢氟酸，放入通风橱内的电热板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热挥发至三氧化硫白烟完全逸尽。将坩埚置于1100～1150℃温度下灼烧10min，取出坩埚置在干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。往经过氢氟酸处理后得到的残渣中加入0.5g焦硫酸钾熔融，熔块用热水和数滴盐酸(1+1)溶解，溶液并入分离二氧化硅后得到的滤液和洗液中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液A供滤液中残留的胶溶性二氧化硅以及试样中三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛用。7结果计算按下式计算二氧化硅的含量，以质量分数表示：式中：WSiO2——二氧化硅的质量分数，%；m1——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚的质量，g；m2——残渣和坩埚的质量，g；m——试料的质量，g；c——在工作曲线上查得的每100mL被测定溶液中二氧化硅的含量，mg；10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比。