铂金坩埚注意事项

铂族元素在自然界中，与金、银一起通称为贵金属元素。在矿物分类中，铂族元素矿物属自然铂亚族，包括铱、铑、钯和铂的自然元素矿物。铂族元素矿物均为等轴晶系，单晶体极少见，偶尔呈立方体或八面体的细小晶粒产出。一般呈不规则粒状、树枝状、葡萄状或块状集合体形态。颜色和条痕均为银白色至钢灰色；金属光泽，不透明。无解离，锯齿状断口，具延展性。为电和热的良导体。自然元素铂是地壳中一种稀有的贵重金属元素，元素符号为Pt。天然铂金的矿物学名为自然铂。它是自然元素铂的单质矿物，其化学式为Pt。自然铂比重为15.5～21.5；折光率为56.5～60.0。物理化学特性铂族金属色泽美丽；延展性强；耐熔、耐摩擦、耐腐蚀；在高温下化学性稳定。因此，它们有着广泛的用途。在铂族金属中，人们最熟悉、用得最多的是铂金。它比贵金属中的黄金、白银等更加稀少和贵重。纯净的铂金呈银白色；具金属光泽。铂金的颜色和光泽是自然天成的，历久不变。硬度为4～4.5度。相对密度为21.45，比重为15～19或21.4。延展性强，可拉成很细的铂丝，轧成极薄的铂箔；强度和韧性，也都比其它贵金属高得多。1克铂金即使是拉成1.6公里长的细丝，也不会断裂。熔点高达1773.5℃。导热导电性能好。化学性质极其稳定，不溶于强酸强碱，在空气中不氧化。铂金不吸水银，并具有独特的催化作用。(一)铂坩埚1.铂坩埚熔点为1773.5℃,使用温度最高不可超过1200℃,不能在明火上直接加热。2.取用坩埚时勿太用力，以免变形或致凹凸，切不可用玻璃棒尖头取埚内物质。3.不得在铂坩埚内加热或熔融碱金属的氧化物、氢氧化物、氧化钡、硫代硫酸钠，含磷以及含大量硫的物质；碱金属的硝酸盐、亚硝酸盐、氧化物、氯化物、氰化物等在高温下与铂形成脆性磷化铂、硫化铂，且都能侵蚀铂。4.含有重金属，如铝、铋、锡、砷、银、汞、铜等的样品、化合物不可在铂坩埚内灼烧和加热。5.高温加热不可与其它任何金属接触（铁板和电炉等等）,放进高温炉时要注意不要碰到电隅。6.在铂坩埚内不得处理卤素，如王水(浓盐酸和浓硝酸的混合物）、溴水及盐酸与氧化剂（氯酸盐、硝酸盐、高锰酸盐、二氧化锰、铬酸盐、亚硝酸盐）,三氯化铁对铂有显著的侵蚀作用，因此不能与三氯化铁接触。7.成份不明的物质不要在铂坩埚中加热或溶解。8.铂坩埚必须保持清洁,内外应光亮,经过长久灼烧后,铂坩埚外表可能黯然无光,日久必深入到内部致使坩埚脆弱破裂,因此必须清除不清洁之物.9.坩埚的处理方法:a.在稀盐酸或稀硝酸内煮沸(用稀盐酸比较方便,配成（1.5-2）mol/L的盐酸溶液)注意所用的酸盐中不得含有硝酸,硝酸盐,卤素等到氧化剂.b.如用稀酸尚不能洗净时,则用焦硫酸钾,碳酸钠或硼砂熔融清洗c.如仍有污点,或表面发乌,则用通过100筛目的无尖锐棱角的细砂,用水润湿进行轻轻磨擦,使表面恢复光泽10.不要将红热的铂坩埚放人冷水中骤冷。11.铂坩埚的加热和灼烧，均应在垫有石棉板或陶瓷板的电炉或电热板上进行，或在煤气灯的氧化焰上进行，不能与电炉丝、铁板及还原焰接触，因为在高温下铁易与铂形成合金，还原性气体能与铂形成碳化铂，使铂坩埚变脆。滤纸如在铂坩埚中灼烷，应在低温和空气充足的情况下，让炭化的滤纸完全燃烧后，才能提高温度.12.Pb、Bi、Sb、Sn、Ag、Hg的化合物、硫化物、磷和砷的化合物等，在高温时容易被滤纸的炭或火馅的还原气体还原为相应的金属和非金属元素，它们与铂形成合金或化合物，从而损坏铂坩埚。所以，上述金属和非金属及其化合物不能在铂坩埚内灼烧或熔触。13.卤素和能析出卤素的物质如王水、HCI，以及某些氧化剂的混合物，对铂坩埚均有侵蚀作用。14.HCl溶液煮沸清洗。如清洗不净，可用K2S2O7低温熔融5—10分钟，假使用K2S2O7处理无效，可用Na2C03或硼砂熔融。如仍有污点，则可用沙布包100筛孔以上的海沙加水润湿后，轻轻擦拭铂坩埚以恢复其表面的光泽。15.铂坩埚变形时，可放在木板上，一边滚动，一边用牛角匙压坩埚内壁整形。(二)镍坩埚1．镍的熔点为1455度，镍的抗碱性和抗侵蚀能力较强，故常用镍坩埚熔融铁合金、矿渣、粘土，耐火材料等。2．用镍坩埚熔样温度不宜超过700度，因在高温时，镍易被氧化。3、镍坩埚不能用于沉淀的灼烧。4、镍坩埚适用于NaOHNa2O2、Na2CO3NaHCO3以及含有有KNO3的碱性溶剂熔融样品，不适用于KHSO4或NaHS04、K2S2O7或Na2S2O7等酸性溶剂以及含硫的碱性硫化物熔剂熔融样品。5、熔融状态的A1、Zn、Pb、Sn、Hg等金属盐，都能使镍坩埚变脆。硼砂也不能在镍坩埚中熔融。6、镍坩埚中常含有微量铬，使用时应注意。7、新的镍坩埚应先在马弗炉中灼烧成蓝紫色，除去表面的油污，然后用1：20HCl煮沸片刻，再用水冲洗干净。(三)铁坩埚1、铁的熔点1300度。2．铁坩埚在使用前应先进行钝化处理。即先用稀HCl洗，后用细砂纸将坩埚擦净，再用热水洗净，然后放人5%H2SO4和1%HN03的混合液中，浸泡数分钟，再用水洗净，烘干后在300一400度的马弗炉中灼烧10分钟。3．铁坩埚的使用规则与镍坩埚相同。由于铁坩埚价廉，当铁存在不影响分析工作时，采用铁坩埚较合适。4．清洗铁坩埚用冷的稀HCl即可。(四)银坩埚1、银的熔点960度，加热温度不应超过700度。2．新银坩埚在300一400度马弗炉中灼烧后用热稀HCl洗涤。3．银坩埚适用于Na0H作熔剂熔融样品，不能用于以Na2CO3作熔剂熔融样品。4．沉淀硫和灼烧合硫物质时不能使用银坩埚。5．红热的银坩埚不能用水骤冷，以免产生裂纹。(五)瓷坩埚1．可耐热1200度左右2．适用于K2S207等酸性物质熔融样品。3．一般不能用于以Na0H、Na2O2、Na2CO3等碱性物质作熔剂熔融，以免腐蚀瓷坩埚。瓷坩埚不能和氢氟酸接触。4．瓷坩埚一般可用稀HCl煮沸清洗涤(六)石英坩埚1．石英坩埚可在1700度以下灼烧，但灼烧温度高于1100度石英会变成不透明，因此熔融温度不应超过800度。2、不能和HF接触，高温时，极易和苛性碱及碱金属的碳酸盐作用。3．石英坩埚适于用K2S2O7，KHSO4作熔剂熔融样品和用Na2S207(先在212度烘干)作熔剂处理样品。4．石英质脆，易破，使用时要注意。6、除HF外，普通稀无机酸可用作清洗液。(七)刚玉坩埚1．刚玉坩埚是由多孔熔融氧化铝组成，质坚而耐熔。2．刚玉坩埚适于用无水Na2CO3等一些弱碱性物质作熔剂熔融样品，不适于用Na2O2、NaOH等强碱性物质和酸性物质作熔剂(如K2S2O7等)熔融样品。(八)聚四氟乙烯坩埚1．聚四氟乙烯耐热近400度，但一般控制在200度左右使用，最高不要超过280度2．能耐酸、耐碱，不受HF侵蚀，主要用于以氢氟酸作溶剂溶样，如HF—HClO4等。用于以HF—H2S04作溶剂时不能冒烟，否则损坏坩埚。3．溶样时不会带入金属杂质，是其最大优点。4．表面光滑耐磨，不易损坏，机械强度较