铬矿石分析

铬矿石分析1铬、硅、磷、钙、镁、锰联合测定称取试样0.25克置于已盛有3克过氧化钠的30mL已处理过的铂金（或镍）坩埚中，搅拌均匀，再覆盖1克过氧化钠，先于电炉盘上加热焙烧，然后置于650~700℃高温炉中熔融，并保持7～10分钟。取出坩埚冷却。将坩埚放入盛有100mL（1+4）硝酸的250mL玻璃烧杯中加热溶解，当剧烈反应停止后，洗出坩埚，冷却，移入250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀备用。1.1硅的测定：移取试液5mL2份，分别置于100mL容量瓶中。显色液：加入钼酸铵（5%）5mL，于沸水浴中放置30秒，加入草酸溶液（5%）10mL，立即加硫酸亚铁铵溶液（6%）5mL，用水稀释至刻度摇匀。空白液：加入草酸溶液（5%）10mL，钼酸铵（5%）5mL，硫酸亚铁铵溶液（6%）5mL，用水稀释至刻度摇匀。1.2磷的测定：移取试液25mL2份，分别置于50mL容量瓶中。显色液：加入测磷混合液10mL，坑坏血酸(2%)10mL，用水稀释至刻度摇匀，放置10分钟。空白液：加入坑坏血酸(2%)10mL，用水稀释至刻度摇匀，放置10分钟。1.3锰的测定：移取试样50mL于150mL锥形瓶中，加20mL高氯酸，加热蒸发至冒白烟（硅高可在冒高氯酸烟时滴加几滴氢氟酸挥硅），滴加盐酸使铬挥发，继续加热将被还原的铬氧化后，再滴加盐酸反复挥发除铬，直至不再出现棕色气体为止，继续加热煮沸冒白烟至湿盐状以除去氯。取下稍冷却，加30mL水，加热近沸溶解可溶性盐类，加5mL硫酸-磷酸混合液（1+1+2），加5mL硝酸银溶液（1%），10mL过硫酸铵溶液（15%），加热煮沸1分钟，取下稍冷却后，移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度。将部分显色液移入两个3cm比色皿中，其中一个加2滴EDTA溶液（6%），待紫色褪去后作为空白溶液，于分光光度计波长530nm处，测定吸光值。1.4铬的测定:吸取试液50mL于250mL锥形瓶中，加入硫磷混酸20mL，水100mL，硫酸锰溶液（5%）3滴，5mL硝酸银溶液（1%），10mL过硫酸铵溶液（15%），加热煮沸4～6分钟，取下稍冷却后，加10mL氯化钠溶液（5%），加热煮沸至紫红色消失，如有残余紫色不消失，再加3～5mL氯化钠溶液，继续煮沸至氯化银沉淀凝聚下沉，溶液变亮黄色。取下稍冷却。用流水冷却至室温，加硫磷混酸20mL，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定变黄绿色时，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂3滴，继续滴定至溶液玫瑰色消失转为亮绿色为终点。1.5钙的测定吸取试液25mL于100mL锥形瓶中，加入氨水至刚好产生沉淀，用盐酸调至沉淀恰好消失。加入2mL乙酸铅（5%），1g六次甲基四胺(约pH6)，煮沸2分钟，稍冷，加入5mL铜试剂（5%），湿过滤于500mL锥形瓶中，洗净滤纸，加少量盐酸羟胺，5mL三乙醇胺溶液（1+1），20mL氢氧化钾溶液（20%）及少许钙试剂。用EDTA溶液滴至纯蓝色为终点。1.6钙镁合量测定吸取试液25mL于100mL锥形瓶中，加入氨水至刚好产生沉淀，用盐酸调至沉淀恰好消失。加入2mL乙酸铅（5%），1g六次甲基四胺(约pH6)，煮沸2分钟，稍冷，加入5mL铜试剂（5%），湿过滤于500mL锥形瓶中，洗净滤纸，加少量盐酸羟胺，5mL三乙醇胺溶液（1+1），10mLPH10缓冲液和少许铬黑T。用EDTA溶液滴至纯蓝色为终点。2铁含量的测定称取试样0.25克置于已盛有4g过氧化钠的30mL刚玉坩埚充争混匀,然后置于700℃高温炉中熔融,并保持7分钟,取出坩埚冷却。将坩埚放入250mL烧杯中，加入适量热水，加热几分钟，浸出熔融物，中速滤纸过滤，用热的氢氧化钠（5g/L）冲洗烧杯及沉淀5～6次，（保留坩埚和烧杯），弃去滤液，将滤纸及沉淀放入250mL锥形瓶中，加10mL硝酸，5mL高氯酸，加热冒烟至约1mL（一定要除尽硝酸），取下，用20mL浓盐酸及少量水洗净坩埚和烧杯，然后并入已冷却的锥形瓶中，将溶液煮沸，趁热边摇边滴加氯化亚锡溶液（10%）至铁黄色刚好消失，并过量1～2滴，立即流水冷却至室温，加入10mL氯化汞饱和溶液，混匀放置3～5分钟，加入20mL硫磷混合酸，滴加5滴二苯铵磺酸钠指示剂溶液（5g/L），立即用重铬酸狎标准溶液滴定，当溶液由绿色变为蓝绿色到最后一滴滴定之变紫色为终点。3铝的测定分析要点：碱熔后不直接酸化，而是定容后直接干过滤，使得铁在沉淀中而未进入溶液以免影响下一步的分析，用过硫酸铵将铬(Ⅲ)氧化为铬(Ⅵ)，然后加入氨水，使铝以氢氧化物沉淀的形式与铬分离，消除大量铬对分析三氧化二铝的影响。称取试样0.25克置于已盛有3克过氧化钠的30mL已处理过的镍（或铂）坩埚，搅拌均匀，再覆盖1克过氧化钠，先于电炉盘上加热焙烧，然后置于650~700℃高温炉中熔融，并保持7～10分钟。取出坩埚冷却。将坩埚放入250mL塑料杯中，加入适量热水，当剧烈反应停止后，用热水洗出坩埚。冷却后移入250mL容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀干过滤。（此时消除铁、钛的干扰）吸取滤液50mL于250mL烧杯中，加入20mL硫酸(1+1)，然后加水保持溶液体积为150mL，加5mL硝酸银溶液（1%），10mL过硫酸铵溶液（15%），煮沸，以氨水中和至氢氧化铝沉淀出现，然后用1+1盐酸滴至正好溶解（PH3～4），加1g六次甲基四胺（PH约6），加热煮沸，取下。用快速滤纸过滤，用含有几滴氨水的热溶液洗涤沉淀4～5次。（此时铝沉淀与铬分离）将滤纸及沉淀放入250mL锥形瓶中，加硝酸15mL,高氯酸10mL，加热溶解破坏碳化物，出现湿盐状，取下冷却，加水100mL溶解盐类,加EDTA