锰铁合金测定方法

硅锰合金硅含量的测定原理：试样用硝酸和氢氟酸分解，使硅转化为氟硅酸，加入饱和硝酸钾生成氟硅酸钾沉淀，经过滤洗涤后加入热水使其分解释放出氢氟酸。以酚酞为指示剂用氢氧化钠标准溶液滴定至粉红色为终点，计算硅的含量。试剂：氢氟酸AR；硝酸钾AR；硝酸AR；十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）0.5%酚酞乙醇溶液指示剂1%氢氧化钠2%硝酸钾饱和—1+4乙醇洗液：取1L的无水乙醇与4L的纯水混合，加入过量的硝酸钾使其饱和。饱和硝酸钾溶液：用纯水溶解并饱和硝酸钾0.18mol/L氢氧化钠标准溶液：称取50g氢氧化钠溶解于10L的水中，加入5-8g氢氧化钡，混匀取澄清液。分析步骤：称取0.1g样品于250ml聚四氟乙稀烧杯中，加入10ml硝酸，5ml氢氟酸，摇荡使样品溶解，加入20ml饱和硝酸钾溶液，2mlCTAB溶液，冷水浴中静置5分钟以上，用定性中速滤纸干过滤，用硝酸钾—乙醇洗液冲洗烧杯内壁和滤纸2-3次，用小片滤纸擦拭烧杯口的内、外壁放入烧杯中，加入1ml酚酞指示剂，1ml2%氢氧化钠，用筷子中和至红色，把过滤好的滤纸放入烧杯内用2%氢氧化钠和1+1盐酸中和至浅红色，加入200ml的沸水，用氢氧化钠标准溶液滴定至中和时的颜色。公式：硅（%）=0.007023*C*V/m*100C---氢氧化钠标准溶液的浓度，（mol/L）0.007023---与1.00mL氢氧化钠溶液相当的硅的质量，（g）铁含量的测定原理：用硫-磷混酸溶解试样，用过量的三氯化钛把剩余三价铁还原成二价铁，溶液使钨酸钠还原为钨兰，用稀重铬酸钾将过量的钨兰氧化刚好消失，用二苯胺磺酸钠做指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。试剂：硫-磷混酸：取600ml分析纯硫酸缓慢倒入400ml的分析纯磷酸中。高氯酸AR；1+1盐酸；25%钨酸钠：100ml溶液中加入8ml分析纯磷酸三氯化钛溶液：加入少量1+1盐酸使其不冒烟0.5%二苯胺磺酸钠指示剂0.03mol/L重铬酸钾标准溶液分析步骤：称取0.2试样于锥形瓶中，加入15ml6+4硫-磷混酸,加热至液面冒烟后，加入2-3管高氯酸，低温加热至液面平静无气泡，取下稍冷，加入25ml1+1盐酸，再加水至100ml，继续加热至沸，取下冷却，加入5滴25%钨酸钠，用三氯化钛调至蓝色，用稀的重铬酸钾调至无色，再加5-10滴0.5%二苯胺磺酸钠指示剂，用0.03mol/L的重铬酸钾标准溶液滴定至稳定的紫色为终点。公式：铁（%）=T*v*0.2/m*100/(100-A)TFe---重铬酸钾标准溶液对铁的滴定度，（g/mL）A---样品湿存水含量（%）