镉的定量分析的测试方法EDS-7804(中文)

EDS大宇汽车标准镉的定量分析的测试方法EDS-T-7804出版日期：1990.03.29修改日期：1997.07.25版本：31.目的本标准阐述了镉及其化合物的定量分析和禁止的方法。2.测量原则镉的定量分析应采用原子吸收光谱分析方法。原理如下：当无机盐溶液在炉火下加热成雾状，镉分解成气体或离子等微粒形式。此方法的定量分析使用了微粒的能量增加与吸收。主要测量了辐射射线的能量吸收。其中，辐射射线能量取决于空心阴极灯射线中的镉通过雾状分解样品时，镉的集中量。3.测量范围和准确率3.1测量范围波长（nm）光谱带通（nm）灵敏性（mg/l）测量范围（mg/l）基准线228.8nm0.2~0.50.010.01~200选择线326.10.2~0.5最大500X200~10,000灯电流：最大8mA3.2准确性准确性取决于测量范围、火炉、高峰值和读取精度。3.2.1灯电流在精确测量下要求为6~8mA3.2.2灯电流在准确测量下要求为3~5mA4.设备和仪器4.1原子吸收光谱仪4.1.1生厂商：飞利浦PYEUNICAMLTDCAMBRIDGE,GREATBRITAIN4.1.2规格（1）模式：PYEUNICAMLTDSP9系统，带炉火控制程序（2）波长范围：190-853mm（3）谱带宽度：0.2,0.5,1.0,2.0和10.0nm（4）电源：110V,220V,50-60Hz（5）燃油：空气-乙炔4.2空心阴极灯4.3烟橱4.4长颈烧瓶100-200ml量瓶50ml聚乙烯瓶、电加热器、剪刀5.试剂和溶液5.1浓硫磺酸、浓盐酸或浓硝酸，30%双氧水。5.2镉标准参考蒸馏溶液（1000mg/l）6.标准溶液6.1准备5瓶标准镉溶液，其浓缩范围按照标准参考溶液的预期样品浓缩。6.2取100ml大口杯的标准参考溶液，含10.0mlPIPPET，并倒入100ml的烧瓶中。稀释成100m，充分混合。溶液浓度为100ppm或100mg/l.6.3取溶液10.0m，并倒入100ml烧杯中。稀释成100m，充分混合。溶液浓度为100ppm或100mg/l.6.4取4.0,8.0,12.0,16.0和20ml溶液，带PIPPETS。将它们分别倒入100ml的烧杯中。然后倒入每种溶液样品预处理后剩余含量的酸，逐渐添加蒸馏水，稀释成指定比例，并充分混合。此步骤应谨慎处理，因为容易产生热量。从而使这些溶液成为标准溶液，并分别含浓度0.4,0.8,1.2,1.6和2.0ppm。7.样品预处理7.1取样7.1.1去样品约10g，并将其分割成约1g的若干部分，并称取重量。7.1.2在样品处理中，应洗净所有设备，以便不含其它金属特性。7.2样品预处理过程7.2.1将样品放入100~200ml的烧杯中。加入20ml浓硫酸，搁置若干小时。7.2.2将其放在带烟橱的加热器上，观察添加少量过氧化氢上的反映。若反映剧烈，仔细观察反应过程，样品或许从烧杯中洒出。7.2.3当状态稳定后，添加3-5ml过氧化氢，摇动它，使其反应。7.2.4用强热加速产生白烟。时而振动烧杯。7.2.5当白烟基本散去，也就是说过氧化氢基本蒸发，将烧杯冷却30分钟。然后，再次加入适当量（3~5ml）的过氧化氢，然后加热。7.2.6重复此步骤，直至样品完全分解。7.2.7当样品变成清洁溶液（含塑胶）或完全分解成无微粒状态（通常情况下，橡胶因为加有碳黑，很难转换成清洁溶液），将其冷却，并倒入烧瓶。测量剩余数量。记录后，充分清洁，除去剩余物，转入50ml烧杯，蒸馏成指定比例。7.2.8当样品变为清洁溶液，无漂浮物，将其用作分析样品。用滤纸（规格42A）过滤，并将已过滤溶液用作分析样品。8.样品分析8.1设备准备8.1.1安装测量镉的空心阴极灯。8.1.2给仪器加电压后，调节灯电流至约6mA，预热20-30分钟。8.1.2选择测量范围内的镉吸收波长。一般的来说，设为228.8nm。8.1.4调节裂缝8.1.5打开空气和乙炔主阀。一般来说，空气设为30psi，乙炔设为10lbf/in2。8.1.6用“火焰”按钮点火。8.1.7调节炉子高度，以获取理想的火焰形状。8.1.8将天然气和燃油分别设为40和30，以获取最大灵敏性。检查能量级是否调为蓝色范围。若已调好，则说明设备可以使用。8.2校准曲线说明8.2.1检查蒸馏水注入火焰后的吸收性，按“自动归零”按钮，调节至零点。8.2.2检查酸性空白溶液（标准酸性空白溶液和蒸馏水混合物，不含镉）的吸收性。再次按“自动归零”按钮，调节至零点。重复步骤2~3次，按“精确”键，进行准确零点校正。8.2.3充分混合第一个标准溶液S1(04ppm)后，填充，记录下吸收性。（关键处理：STD1-负荷-运行）8.2.4再次填充后，检查零校正状态。8.2.5填充第二个标准溶液S2（0.8ppm），记录下吸收性。（关键处理：STD2-负荷-运行）8.2.6用相同方法填充S3,S4和S5，并记录下吸收性。8.2.7生成校准曲线时，检查“曲线”和“卡”灯的状态。若灯为开启状态，说明校准曲线不是平稳生成的，需要再次准备标准溶液。8.2.8获取浓缩-吸收性的线形校准曲线后，再次填充S0，并检查零校正状态。然后，充分混合样品溶液并填充，压入“启动”，测量和记录正确度和浓缩情况。8.2.9将结果测量2~3次，检查结果是否有误。8.2.10若错误是微小的，校正因取样数量和稀释比例引起的测得浓缩性，并记录样品溶液的最终浓缩性（mg/l或ppm）。测得浓缩性*蒸馏比率/取样数量=最终浓缩性9.镉及其化合物的禁止镉及其化合物不可用于表面处理，如稳定杆、颜色色素。无意污染物不能超过75ppm的极限值。（依据：瑞典宪法集SFS1979:771:有效日期：1980.7.1）