镍钴锰检测注意事项

镍、钴、锰检测误差分析与注意事项从近两年的工作来，我们公司与佛山公司在检测中，常常出现数据对不上，甚至有时数据会差上几个百分点，而通过最后的再次分析，却有很多时候是我们出现的误差。当然有时也可能是样品的不均匀导致，但大部分时候是分析导致。从而导致分析工作工作量增加。故对于这一频繁事件将问题与注意事项分析如下；⒈先说锰：锰是出现错误数据最少的，当然锰的检测步骤是最少的，在检测时应注意：PH不要过高或者过低，PH过高Mn与OHˉ生成Mn(OH)2沉淀，PH过低锰又发生歧化反应，两种结果都会导致结果偏低。故在测量时把测量PH调至7左右。另外就是不要读错数据（即在测量时高猛酸钾最好从零开始滴定）。⒉钴的测试：钴的差错主要表现为钴含量较高的原料，在检测时，因加样品与加试剂都是在电位滴定仪上进行，很容易出现移液管内液体未加全（如管尖剩下一节液体），导致结果偏低;或者铁氰化钾剩一节未加完全，导致结果偏高;在滴定快到终点时滴定速度过快，导致标液加量增多，使结果偏低。前两点可以通过倾斜盛液烧杯让移液管垂直靠在烧杯壁上来解决。后者就应在快到终点时滴加速度放慢，或者半滴滴加（或者1/3滴或者更少）标液。当然除锰后测定钴也有可能出错的，在除锰后钴液测定残锰时，可能有部分细小MnO2颗粒沉在容量瓶底部，在移液时移出来了，而在测原子吸收时因仪器进样管细小而未能测到底部细小MnO2颗粒中锰结果，导致残锰含量测少，而使得钴含量偏高。在测量上述样品时应在样品过滤完后在被测溶液中加入几毫升盐酸来溶解MnO2。当然钴在除锰与样品过滤时也要防止液体溅出，与溶液过滤漏穿等情况。⒊镍的检测是测量步骤最繁琐最要注意的了，故在测量镍时出错率也是最高的了。首先：在测定之前要保证盛装溶液的烧杯清洗干净，因为我们的镍检测是用EDTA来滴定的，而EDTA与很多金属离子发生络合反应。可能会导致测量结果偏高。再则就是沉淀过程了，我们很多原料里面的铁铜都比较少故加屏蔽试剂就不用但心了（当然有些料里铁铜较多的就应该适当的多加点屏蔽试剂了）。在沉淀时因注意：沉淀应在适当稀的溶液中进行，可得到大颗粒沉淀。（既镍在沉淀前溶液应多些（250ML左右），也可以防止钴镍共沉淀）；在不断搅拌下，缓慢加入适当的沉淀剂，可防止溶液局部过饱和。（镍沉淀时应不断搅拌溶液，沉淀剂应缓慢加入）；沉淀因在热溶液中进行，可加大沉淀溶解度，使相对饱和度降低，有利于生成大颗粒沉淀，同时可减少表面吸附作用，提纯沉淀。（镍在沉淀时温度一定要控制好）；在以上步骤完成后就是沉化了。沉淀析出完成后，初生成的沉淀与母液放置一段时间，在这过程中，小颗粒晶体逐渐溶解，大颗粒继续长大，这是因为小颗粒沉淀比大颗粒沉淀溶解度大。所以陈化后沉淀更易于过滤和洗涤，也可以减少吸附。（镍在沉淀后应放置陈化一段时间）。次之就是沉淀的过滤与洗涤了：在过滤时，过滤器一定要清晰干净，防止过滤器中杂质污染样品；过滤应该用玻璃棒引流，防止流速过快导致溶液溅出过滤器外；在过滤完滤液后应多次用水洗净沉淀，当然洗涤时用热水效果就更佳了。最后就是溶液的煮干与滴定了：当溶液蒸发至快干时，应适当的降低蒸煮温度，来防止溶液飞溅。溶液一定要煮至进干（未干，可能里面有少量的盐酸，盐酸的存在会干扰样品滴定）。在滴定时滴定速度不应过快，因为镍与EDTA络合较慢，在进终点时应半滴或者更少量滴加。在测试时加水量应适当（150ML左右），过多会导致缓冲溶液稀释了PH达不到要求，而使终点迟到。以上各种注意事项与检测要求均属个人愚见。袁郭斌2011-9-8