重庆大学仪器分析2012年A卷及答案

重庆大学试卷教务处07版第1页共2页重庆大学仪器分析课程试卷2011~2012学年第二学期开课学院：化学化工学院课程号：22003020考试日期：2012-6-14考试方式：考试时间：120分钟题号一二三四五六七八九十总分得分一、填空题（2分/每空，共26分）1.色谱分析法定量的依据是峰面积（高），定性的依据是保留值。2.紫外吸收光谱中，极性溶剂有助于n→π*跃迁产生的吸收带向短波方向移动，有助于π→π*跃迁产生的吸收带向长波方向移动。3.在苯的红外吸收光谱图中，3300~3000cm-1处吸收峰由Ar-H伸缩振动引起的；1675~1400cm-1处吸收峰由C=C伸缩（苯的骨架）振动引起的；而1000~650cm-1处吸收峰由Ar-H弯曲振动引起的。4.在极谱分析中，消除极谱极大的方法是在测试溶液中加入表面活性剂。5.在原子荧光分析中主要是利用共振荧光，其荧光波长=发光波长。（=，，）。6.分子荧光与磷光均属光致发光,当激发光辐射停止后,前者将___________________,而后者将___________________________________________。7.物质的紫外-可见光谱又称___物质分子的电子吸收___光谱。分子的荧光激发光谱是分子在_在固定发射波长__处的荧光光谱。分子的荧光光谱是分子在__在固定激发波长__处的发射光谱。二、选择题（2分/每空题，共14分）1.用经典极谱法测定浓度为1×10-3mol/LCd2+时，为了消除迁移电流，可采用(4)A、加入明胶B、加入0.001mol/LKClC、加入0.01mol/LKClD、加入0.1mol/LKCl2.请按序排列下列化合物中划线部分的氢在NMR中化学位移值的大小(2)a.CH3OCH3b.ClCH2C≡CHc.(CH3)3Nd.(CH3)4CA、abcdB、bacdC、cabdD、bcad3.下列说法哪一种正确?(4)A、阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化B、阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化C、阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化D、阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化4.涉及色谱过程热力学和动力学两方面因素的是(2)A、保留值B、分离度C、理论塔板数D、颗粒大小5.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为（D）A、自然变度B、斯塔克变宽C、劳伦兹变宽D、多普勒变宽6.可以概述三种原子光谱（吸收、发射、荧光）产生机理的是（C）A、能量使气态原子外层电子产生发射光谱B、辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁C、能量与气态原子外层电子相互作用D、辐射能使原子内层电子产生跃迁7.现有一对难分离的组分分离不理想，且保留值十分接近，为提高他们的气相色谱分离效率，最好采用的措施是（A）A、改变固定相B、改变载体流速C、改变载体性质D、改变流动相命题人：左赵宏钱力组题人：左赵宏钱力审题人：命题时间：2012-6-06教务处制学院化学化工学院专业、班年级级学号姓名公平竞争、诚实守信、严肃考纪、拒绝作弊封线密重庆大学试卷教务处07版第2页共2页三、计算题（10分/每题，共20分）1.某填充色谱柱为6m,塔板高度为0.2mm,相比b=90,试问对已知组分A和B的分配系数分别为9.8和10.1的混合物,能否达到基线分离(R=1.5)?答1.aB,A＝KB／KA＝10.1／9.8＝1.03k'B＝KB／b10.1／90＝0.112nB＝16×R2aB，AaB，A－1）)2（（1＋kB）／kB)2＝16×1.52（1.03／（1.03－1）)2（（1＋0.112）／0.112)2＝4.18×106L＝nBH＝4.18×106×2×10-4＝836m不能实现基线分离,填充柱最长一般为6m.10.设溶液中pBr=3,pCl=1.如用溴离子选择性电极测定Br-离子活度,将产生多大误差?已知电极的选择性系数KBr-,Cl-=6×10-3.解:已知将有关已知条件代入上式得:E%=6×10-3×10-1/10-3×100=60%四、问答题（10分/每题，共40分）1.吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么？若某一种有色物质的吸收光谱如下图所示,你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？说明理由。解:测定波长对吸光光度分析的灵敏度、精密度和选择性皆有影响，正确选择测定波长可以达到“吸收最大，干扰最小”的目的，提高测定的准确性。在本实验条件下，无干扰元素共存，原则上应选用A—曲线中吸光度最大处的波长进行测定。但图中a处，在很窄的波长范围内A随入的变化改变很大，工作条件难于控制准确一致，将影响测定结果的精密度和准确度。采用b处波长进行测定，易于控制工作条件，减小测量误差。2.何谓指纹区？它有什么特点和用途？解：在IR光谱中，频率位于1350-650cm-1的低频区称为指纹区．指纹区的主要价值在于表示整个分子的特征，因而适用于与标准谱图或已知物谱图的对照，以得出未知物与已知物是否相同的准确结论，任何两个化合物的指纹区特征都是不相同的．3.如何利用质谱信息来判断化合物的相对分子质量？判断分子式？解：利用分子离峰可以准确测定相对分子质量。高分辨质谱仪可以准确测定分子离子或碎片离子的质荷比，故可利用元素的精确质量及丰度比计算元素组成。4.何谓梯度洗提？它与气相色谱中的程序升温有何异同之处？解：在一个分析周期内，按一定程序不断改变流动相的组成或浓度配比，称为梯度洗提．是改进液相色谱分离的重要手段．梯度洗提与气相色谱中的程序升温类似，但是前者连续改变的是流动相的极性、pH或离子强度，而后者改变的温度．程序升温也是改进气相色谱分离的重要手段．解:已知将有关已知条件代入上式得:E%=6×10-3×10-1/10-3×100=60%%100%/,innjjiaaKji相对误差