闪蒸和固相微萃取用于传统中医药鱼腥草精油分析

ChineseChemicalLettersVol.16,No.5,pp659-662,2005闪蒸和固相微萃取用于传统中医药鱼腥草精油分析MinMinLIANG,MeiLingQI∗,RuoNongFUDepartmentofChemistry,SchoolofScience,BeijingInstituteofTechnology,Beijing100081摘要：我们已研究使用的闪蒸，固相微萃取技术（HS-SPME）和水蒸气蒸馏法（SD）作为样本浓度和制备技术分析的挥发性化学成分，目前在鱼腥草。应用气相色谱（GC）分析样品，并由质谱（MS）进行验证。研究比较的现象，结果发现，所取得的成果之间的顶固相微萃取-固相微萃取和SD技术具有很好的一致性。79化合物的鱼腥草由MS确定。应用闪蒸39种化合物被分别确定。在分离的反应对于许多成分的研究是未发现，目前作为可以清楚地观察到在SD和HS-固相微萃取技术为一个结论，HS-SPME固相微萃取是一种强大的工具定挥发性构成。关键词：顶固相微萃取，闪光蒸发，挥发油，气相色谱-质谱。鱼腥草是一种传统的中国药用植物，其中已被用来作为消毒剂，消炎剂和利尿剂。闪蒸结合气相色谱-质谱是用来作为日常的分析挥发性精油方法挥发必不可少的。然而，他们是复杂而费时，而且需要一个相对大量的样本。在这项工作中，顶固相微萃取和Flash蒸发与气相色谱-质谱被应用到的分离和鉴定鱼腥草中的精油。为了验证两种技术进行了与SD结果进行比较。结果发现，HS-SPME和SD所的到结果非常吻合。闪蒸分离对于许多组分的研究中并未观察，但是清楚地观察到在SD和HS可以地观察到。作为一个结论，固相微萃取是适合分析鱼腥草的发性构成。实验鱼腥草样本是由江西省获得的。固相微萃实验是用一个100μm的聚二甲基硅氧烷纤维(Supelco,Bellefonte,USA).HS-SPM采样过程如下：腥草样本第一条理由，以粉及被密封在一小瓶，然后注射前在100℃下固相微萃取纤维悬浮在HS为30分钟。气相色谱-质谱分析是大气环流模型GCMS-QP5050(Shimazhu,Japan)上进行的。采样后HS-SPME固相微萃取装置插入到气相色谱注射器，色谱条件：喷油器温度：240℃。温度调节过程：在三分钟内从80℃升温到240℃;载气：氦在流率为1毫升/分钟。电镜扫描方案为：离子能量的70eV。描范围是50-400a.m.u.在全面扫描采集模式。闪蒸在一个微型炉裂解炉（CZ-100,BIT，分析仪器厂，北京，中国）进行了实验。约0.5毫克的粉状鱼腥草样本所采取的白金样品杯引入到激烈中心的裂解炉，和热解为5s的250℃下流氦载气。相对较低的温度250℃，被用来避免蒸发的样品在较高的温度。气相色谱-质谱条件分别是同时如上文所述。挥发油准备根据中国药典，获得挥发油是干以上的无水硫酸钠和储存在4℃，直到分析气相色谱-质谱分析进行了相同的条件下所描述的上面的。结果与讨论在固相微萃取，在不同条件下（温度和提取时间）挥发性化合物的鱼腥草的提取，峰面积不同的条件下被用来确定最佳提取工艺条件。结果表明，100℃和30分钟分别为最佳条件。在闪蒸，实验共进行了介于100和900℃。峰面积在不同温度决定了闪蒸的下最佳提取工艺条件。结果表明，250℃是最佳温度。色谱获得由固相微萃取-气相色谱-质谱是如图1所示，相对含量计算峰面积的比率，其中79种化合物被确定，其主要成分包括甲基正壬基甲酮，N-二棕榈酸，十二烷酸，石竹烯，石竹烯氧化物，植物醇，葵醛。在闪蒸实验GC-MS39化合物，分别被确定。色谱的样本是如图2所示。两个主要的化合物，鱼腥草素和甲基正壬基甲酮，固相微萃取提取物测量浓度的7.23％和22.21％，闪蒸中相应提取浓度为3.60％，3.59％，SD提取物浓度为6.60％，25.93％的。固相微萃取houttuynum浓度高于在SD和闪蒸。图1色谱的挥发性化学成分的鱼腥草由固相微萃取-气相色谱-质谱下的提取条件为100℃，30分钟图2色谱的挥发性化学成分的鱼腥草由GC-MS，提取条件的250℃5秒图3色谱的挥发性化学成分的鱼腥草由SD/气相色谱-质谱为了证明其可行性将固相微萃取与SD比较，测定表明挥发化合物存在在于鱼腥草中的含量。图3是SD法得到的鱼腥草挥发油色谱。结果在图3和图1表明，结果发现由SD法，所取得的成果之间的顶固相微萃取-固相微萃取技术具有很好的一致性。因此，后者的方法是一个非常适合用于测定在中药中的挥发性化学成分。连续重复进行了5个提取物实验，以评估重复性的固相微萃取方法。固相微萃取方法对所有化合物提取的精度非常好，相对标准偏差（%RSD）均低于5％。结论固相微萃取已被证明目前是用于测定鱼腥草挥发性化学成分一个非常合适的方法。相对标准偏差值均小于5％，显示该方法有一个非常好的重复性，样品制备简单，声明这项研究工作得到由中国重点项目，国家科学和技术部的财政支持(No.2002DEA20021-3,2002BA906A29).参考文献1.K.C.Wen,C.Y.Huang,F.L.Lu,J.Chromatogr.,1993,3,241.2.D.Fabbri,G.Chiavari,AnalyticaChimicaActa,2001,6,271.3.ChinesePharmacopoeiaCommittee,ChinesePharmacopoeia,PublishingHouseofPeople’sHealth,2000,Appendix64.IntJAdvManufTechnol(2002)20:357–362OwnershipandCopyright2002Springer-VerlagLondonLimited为冲压模具设计开发一个切实可行的排样优化系统(选节)Z.ZhaoandY.PengDepartmentofPlasticityTechnology,ShanghaiJiaoTongUniversity,Shanghai,PRChina排样是冲压模具设计中的一个重要工艺。材料成本是板料冲压中最重要的成本之一，因此最大限度减小废料是节省材料的本质所在，这不仅仅体现在板料冲压过程中，而且在整个生产过程中也应该注意。本文主要是讨论用AutoCAD的ObjectARX开发工具为冲压模具开发一个切实可行的排样优化系统。这个排样优化系统的基本原理还是首次被描述，并且也提出了这个系统的一般结构。这个系统不仅仅是一个排样算法的计算问题而且还要考虑到工业实际要求和用户操作的问题。在最后，以一个毛坯形状补偿法去解决补偿曲面的自交问题，并且这种方法是对传统的“一步转换”法的一种改良，它可以消除排样过程中高效性和精确性之间的冲突。关键词：排样；优化；冲压模具1．前言冲压工艺是制造工业中发展最早的工业技术之一。冲压工艺一直在持续不断的发展，我们可以看到冲压产品随处可见。排样是冲压模具设计中最重要的工艺之一，它可以定义为冲压毛坯在板料和条料总面积中所占的最大比例。排样的目的是提高材料的利用率并且尽量减少废料适应冲压工艺的实际要求。材料成本是板料冲压中最重要的成本之一，因此最大限度减小废料是节省材料的本质所在，这不仅仅体现在板料冲压过程中，而且在整个生产过程中也应该注意。另外，排样的结果是条料设计和冲压模具设计如模板设计的基础。在过去，排样完全是靠手工操作的，它高度依赖于设计师的经验和技术。当然，这种方法经历了一个长时间的经验积累，它解决了许工艺设计中的实际问题，这是从书本和手册中所得不到的。为的板材提供了三种方案。Adamowicz和Albano，Dori和Ben-Bassat，Qu和Sanders，共同提出了一个“两次趋近”的方法，也就是把最初复杂不规则的形状转换成像矩形、凸多边形等形状，然后再嵌入。Dagli和Tatoglu，提出了一种具有启发性的方法，也就是依据不同的类型的形状进行优先划分。Nee，Nee和Foong，已经开发了一种实验数据包，包含算法和评价功能。这种算法的发展是基于一种双线串口，它可以详尽地搜索以180°转角为增量的所有配对。该算法包括一般的同一坐标系的转换和平移转换，从而区别任何重叠的形状。Ismail和Hon，提出了一种基于边缘信息优化选取的优化阵列，它是用来识别可能包含的方向并且获取最佳的配对。Lin和Hsu，介绍了一种优化配置方法，可以获取最优的排样方法，并且把排样图形用AutoLISP显示在屏幕上。Tang和Rajesham，提出了一种算法，排样方法接近所有变数的多边形。纤维的流动方向是被考虑进去的，特别是对于弯曲类型。Singh和Sekhon，介绍了一种基于计算机图形和矩阵的方法。Cheok和Foong，开发的IAPDie系统，可以把选定的一系列角度相互转换，并且把每一部分相同的角度设为前进的方向。Choietal.开发出了一种基于AutoCAD的系统，可以用于不规则形状的金属板材。这种算法能计算出两度倾角范围内的变化。这一切先进的算法都有望提高我们自动排样的能力，可是很少有人关注如何建立一个切实可行的优化排样系统，这不仅仅是一种算法的问题，而且还具有很强的实用价值。基于以上情况，本文首先介绍了排样优化系统的基本原则和原理，然后介绍了排样系统的一般结构。最后，对一些关键的技术，如毛坯形状补偿的算法、排样的一些参数和排样方案的改变等技术进行了详尽的介绍。了提高设计工作者的设计质量和缩短设计周期，开发一款计算机辅助设计软件是很有必要也是很实用的。基于这种需求，本文主要是讨论用AutoCAD的ObjectARX开发工具为冲压模具开发一个切实可行的排样优化系统。被描述为数学建模过程的排样算法，已经被很多工人推荐使用，并且被证实在提高材料的最大利用率方面具有很大的潜力。Chow为单排类型和双排类型.4结束语这个系统通过一些实践检验测试，已经证明在解决与优化排样有关的问题时具有很好的性能。1、对于一个实用的排样优化系统，不仅要有合理的排样算法，并且实际工业生产的需求和方便用户的操作等都需要考虑进去。2、这种毛坯形状补偿的新算法，可以解决毛坯形状补偿过程中的自交问题，并且可以满足排样过程中的前处理的要求。改进后的排样优化系统可以通过计算两个几何元素之间的截面距离的极限值计算出送料步距，还可以解决在排样优化过程中精度和效率的冲突。3、本文所描述的排样的完整选择方案和修改结构，为开发一款更加切合实际需要的排样系统做出了重要的一步。