防水涂料有害物-tdi

DLJCS-CZ-295第0次修订建筑防水涂料中有害物质限量—游离TDI含量试验作业指导书批准审核编制北京市建设工程质量第六检测所有限公司实施日期：年月日第1页共3页北京市建设工程质量第六检测所有限公司作业指导书名称文件编号第0次修订编制批准建筑防水涂料中有害物质限量---游离TDI含量试验作业指导书实施日期年月日1、编制目的为正确使用建筑防水涂料中有害物质限量的分类、要求、试验方法，制定作业指导书。2、适用范围本作业指导书为游离TDI含量试验作业指导书，本作业指导书适用于建筑防水用各类涂料和防水材料配套用的液体材料。3、编制依据JC1066-2008《防水涂料中有害物质限量》附录D4、工作流程4.1仪器与设备：1）微量注射器：10μL；2）气相色谱仪：带FID检测器；3）色谱柱：大口径毛细管柱：DB-1（30m×0.53mm×1.5μm）,固定相为聚二甲基硅氧烷；4）天平：精度0.1mg。4.2试剂和材料：1）无水乙酸乙酯：500ml中加入100g5A分子筛（在500摄氏度的高温炉中灼烧2h，取出置于干燥器中冷却待用），放置24h后，过滤，待用。2）正十四烷：色谱纯。3）甲苯二异氰酸酯：分析纯。4.3检测步骤：1）内标溶液配制称取1.0006g的正十四烷于100mL的容量瓶中，用除水的乙酸乙酯（2.1）定容至刻度，摇匀。2）相对质量校正因子的测定第2页共3页称取(0.2~0.3)g的甲苯二异氰酸酯于50mL的容量瓶中，加人5mL的内标物，用除水的乙酸乙酯（2.1）定容至刻度，摇匀。取1μL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。根据公式(4.1)计算相对质量校正因子。3）样品的测定称取(2~3)g的样品于50mL的容量瓶中，加5mL的内标物，用除水的乙酸乙酯定容至刻度，摇匀。取1μL进样，测定甲苯二异氰酸酯和正十四烷的峰面积。测定多组分聚氨酯涂料混合后的游离TDI时，将样品混合3min时溶于乙酸乙酯，在混合5min时进样。4.4结果计算：1）相对质量校正因子F的计算按下式进行式中：F—质量校正因子;Wi—甲苯二异氰酸酯的质量，单位为克(g)Ws—所加内标物的质量，单位为克(g)Ai—甲苯二异氰酸醋的峰面积As—所加内标物的峰面积。4.2试样中游离TDI含量的计算按下式进行式中：X—试样中甲苯二异氰酸醋的含量，单位为克每千克(g/kg)F—相对质量校正因子;Wi—待测试样的质量，单位为克(g);Ws—所加内标物的质量，单位为克(g);Ai—待测试样的峰面积;As—所加内标物的峰面积。第3页共3页5.操作时应注意事项5.1、检测人员应经过培训，并核发上岗证。5.2、所有使用的玻璃仪器都必须烘干。5.3、乙酸乙酯均应做除水处理，并放置在干燥器内备用。6.对试验机的维护保养6.1、气相色谱仪严禁在不通载气的情况下运行。6.2、气体发生器内的干燥剂应定期更换。6.3、氢气发生器内电解液液面应保持在上下限之间。