阿司匹林湿法制粒压片及含量测定实验报告

阿司匹林颗粒剂的制备及含量测定学生姓名专业班级指导教师阿司匹林(Aspirin)，又名乙酰水杨酸、醋柳酸(AcetylsalicylicAcid)，其化学名为2一(乙酰氧基)苯甲酸，化学式为C9H8O4，是水杨酸的衍生物，白色结晶或结晶性粉末，无臭或微带醋酸臭，味微酸。微溶于水(1：3000)，其饱和水溶液加FeC1试液即生成紫红色，阿司匹林易溶于乙醇(1：7)，可溶于乙醚(1：20)，氯仿(1：17)。熔点为135％-140％。在温润空气中能缓慢分解，游离出醋酸和水杨酸，内服后对胃略有刺激。到目前为止，已应用百余年，近年来又发现了很多新用途，引起了人们的广泛关注。阿司匹林为传统的解热镇痛抗炎药，包括阿司匹林钙脲、阿司匹林锌、赖氨酸阿司匹林，其剂型有片剂、水溶片、肠溶片、缓释片、泡腾片、胶囊剂、软膏剂、栓剂、散剂等。在实验中，采用湿法制粒压片工制备阿司匹林片。此工艺制备阿司匹林片有较强的可操作性和质量可靠性。实验目的：通过实验掌握湿法制粒的工艺及含量测定方法，并对该处方、工艺进行评价。方法：实验制备并进行含量测定。[关键词]阿司匹林；湿法制粒；含量测定1仪器和药品1.1仪器:分析天平，酸碱滴定管，烘箱，电炉，药筛（80目、120目），尼龙筛（14目、16目），搪瓷盘，乳钵等。1.2药品阿司匹林(药用)，淀粉(药用)，酒石酸(药用)，0.5mol/lNAOH溶液，0.25mol/l硫酸溶液。2阿司匹林制备2.1处方阿司匹林30g，淀粉3g，酒石酸0.15g，10％淀粉浆(适量)。2.2制备2.2.110％淀粉浆的制备将酒石酸细粉溶于少量蒸馏水中，加入淀粉混匀，加水至100m1分散均匀，加热制作。2.2.2制粒取阿司匹林细粉与淀粉过80目筛，按“等量递加法”混合均匀，加10％淀粉浆(50±0.5℃)适量，制软材，用l8目尼龙筛制粒，于60℃鼓风干燥，3含量测定水解后剩余滴定方法;取本品1.5g，精密称定加氢氧化钠滴定(0.5mol/l)50ml.混合，缓缓煮沸10min，放冷，加酚酞指示液，用硫酸滴定液（0.25mol/l）滴定剩余的氢氧化钠。由反应得知，硫酸标准也与阿司匹林的摩尔比为1：1.由此可计算阿司匹林含量。4含量测定结果滴定消耗硫酸滴定液19.22ml，经计算最后测得阿司匹林含量约为57.7％符合要求。5讨论阿司匹林的湿粒遇铁器常使颗粒微带淡红色，故应尽量避免与铁器接触，制粒时宜使用尼龙筛。加入酸性辅料酒石酸和枸橼酸(0.3％--0.5％)以防止原料与铁器接触后变色，亦可延缓水解反应。湿法制粒时混合的强度和时间对制成颗粒的硬度以及片剂的硬度和崩解时间都有影响。制粒前要将物料粉碎成粒度大小相近，粒度均匀的物料容易混合均匀，过筛将物料分级有利于提高质量，压片时物料的粒度分布对片剂的硬度、片重差异、裂片等均有明显影响。实验过程中采用的粉碎方法和混合时间及强度较为恰当。合理选用粘合剂的种类，对药片质量有较大影响。粘合剂与润滑剂选用是否恰当，不仅影响制剂的成和外观，也影响其内在质量。既可使片剂不能成型和在包装、运输过程中出现松片、裂片，也可能长时问不崩解、溶解和有效成分不能溶出、生物利用度低。实验中采用滑石粉作为润滑剂，颗粒流动性较好，片重差异小。实验中选用10％淀粉浆作为粘合剂，以温浆加入，对阿司匹林片硬度和溶出度影响较小，质量检查符号规定。本实验用l8目筛制粒，成品合格，原因可能与粒度有一定关系。在片剂制备中，处方、生产工艺、操作技术及机械设备等方面的因素均会影响片剂质量，压片过程中可能出现的问题有：松片、裂片、粘冲、崩解迟缓、片重差异大、变色或色斑、麻点、迭片等，应对所出现问题分析，找出原因，并加以解决。但本次实验没有出现以上问题。实验所选处方、制备工艺是合理的，所制备的阿司匹林片质量检查全部合格，实验效果较好，达到预期目的。[参考文献][1]刘绍飞,王成军.阿司匹林湿法制粒压片及质量检查[J].大理学院学报,2005,(01)[2]郑虎．药物化学[M]．第五版，北京：人民卫生出版社，2003．183．[3]王晓燕，崔福德．辅料对阿司匹林片剂稳定性的影响[J]．中国医药工业杂志，2002．12(3)：593-594．[4]．中国新药杂志，2003．12(1)：45-46．[5]顾学裘．药物制剂注解[M]．北京：人民卫生出版社．1983．563．[6]中国药典委员会．中华人民共和国药典-2000~[M]．北京：化学工业出版社。2001．附录：5、79、72、75．[7]胡熙明，张立平．中国药物大全一西药卷[M]．北京：人民卫生出版社，1991．62．[8]罗明生，高天惠．药剂辅料大全[M]．四川：四川科技文献出版社，1993．72．