铁板砂的分析

2.3.3烧失量的测定2.3.3.1引言水泥烧失量的测定一般采用重量法测定，本方法适用于硅酸盐水泥、普通硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥等以及制备上述水泥的熟料中烧失量的测定。试样在950-1000℃的马弗炉中灼烧至恒重以损失的重量计算为烧失量在灼烧过程中，除驱除水分和二氧化碳外，同时将存在的易氧化元素氧化由硫化物的氧化。引起的烧失量误差必须进行校正，而其他元素存在引起的误差一般可忽略不计。2.3.3.2烧失量测定试验1、试验方案称取约1g试样，精确至0.0001g,置于已灼烧恒重的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升高温度，在950—1000℃下灼烧15—20min，取出坩埚，置于干燥器中，冷却至室温(若未冷却至室温就进行测量，则测量结果将变小），称量，反复灼烧，直至恒重。2、试验记录与结果计算表2-7试验记录m=1.0g编号坩埚与试样质量/g灼烧后坩埚与试样质量/g灼烧后试样的质量1m/g烧失量质量分数%xMF124.272824.25780.98501.4977MF225.842025.82430.98231.7673MF329.041829.02630.98451.5457MF427.480427.46290.98251.7453MF528.717128.70250.98541.4646MF625.531325.51130.98002.0010试样中烧失量质量分数按下式计算：mmmx1(2-6)式中:m-试样的质量1m-灼烧后试样的质量计算示例：1m=1-0.9850=1.4977g由公式mmmx1可知：x=%4977.119850.01其它试样同理利用公式(2-6)可得，列于表2-7中。2.3.3.3结果与讨论水泥烧失量的标准为不大于3%，在本次烧失量的测定实验中除空白试样T1外未做测量，其他试样所测得烧失量都符合国家GB175-92对烧失量的规定标准。2.3.3.4本节小结1、水泥的烧失量是反映制成水泥所用熟料的煅烧情况以及水泥的受潮状况的重要标准。2、由于受地理环境、气候的影响，水泥吸收空气中的水份而发生水化反应（水泥吸收空气中水份而消解游离钙也发生了水化反应），水泥的烧失量可能随存放的时间变化。2.3.4SO3的测定2.3.4.1引言三氧化硫含量是判定水泥产品是合格品还是废品的重要指标之一,其测定方法有多种,其中硫酸钡重量法、离子交换法、碘量法被许多水泥企业所采用[16]。在水泥中测定硫酸盐（一般按三氧化硫计），目前多采用硫酸钡重量法、还原-碘量法和离子交换法-中和法。分光光度法、离子交换-EDTA配位滴定法等也逐渐在生产中得到应用。2.3.4.2试验1.试验方案采用BaSO4重量法，取0.5g试样，加水润湿，再加入10mLHCl,加水至50mL，搅拌均匀，加热使其微沸5min，用中速滤纸过滤，用温水洗涤10-12次，调整体积至20mL，煮沸，在搅拌下滴加10mLBaCl2溶液，盖上表面皿并将溶液煮沸数分钟，然后静置一夜。用慢速滤纸过滤，温水洗涤至无氯离子（用AgNO3检验），将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧至恒重的瓷坩埚内，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min，取出坩埚，置于干燥器内冷却至室温，称量直到恒重。2.试验记录与结果计算表2-8试验记录m=0.5g编号坩埚与试样质量/g灼烧后坩埚与试样质量/g灼烧后沉淀质量M0/gSO3质量分数X/%MF123.775823.74460.03120.0214MF225.589325.56490.02440.0168MF324.224924.20350.02140.0147MF427.556627.54040.01620.0111MF527.115327.09370.02160.0148MF626.756826.73770.01910.0131试样中三氧化硫的质量分数按下式计算：X=M0×0.343×100%／m（2-7）式中：0.343-BaSO4对SO3的换算系数；M0-灼烧后沉淀质量，g；M-试样的质量，g。计算示例：M01=23.7758-23.7446=0.0312g由公式X=M0×0.343×100%／m可知：X=0.0312×0.343×100%／0.5=0.0214其它试样同理利用公式(2-7)可得，列于表2-8中。2.3.3.3结果与讨论通过对复合水泥化学成分的分析，适当提高水泥中SO3的含量。SO3与水泥中的Ca(OH)2等作用形成钙矾石(AFt)，它是水泥系统中一个重要的水化反应,其水化产物AFt也是水泥石强度的主要来源之一。适当提高泥石中AFt的含量是提高水泥石强度的有效途径,因而应适当增加水泥中SO3的含量[17]。2.3.4.4本节小结1．随着矿渣含量的增加SO3的含量逐渐减少，由于熟料当中基本SO3含量很少，而硅质渣中SO3含量较高，随着硅质渣含量的增加SO3的含量逐渐增多。2．复合水泥中矿渣和硅质渣配比是1：1时，对提高水泥石硬度是最适当的配比。3.与普通水泥相比，掺合矿渣和硅质渣的复合水泥水泥石的硬度明显提高4、适当提高水泥中的石膏含量，但要水泥熟料中的石膏的数量必须仔细控制，因为过量石膏会引起凝结水泥浆的膨胀和破裂2.3.5SiO2的测定2.3.5.1引言在试验中，用盐酸润湿残渣时，析出的二氧化硅沉淀将有一小部分又重新溶解，其量与所用盐酸的量有关。因此，在润湿所用盐酸的量一般以5-10mL为宜，不应过多。同时，溶液的过分加热同样能促进硅酸的溶解。当试样中含有大量钙时，由于用盐酸处理熔融物所生成的氯化钙有强烈的吸水性，因而在蒸发到残留物呈糊状时，将不能迅速干涸。此时，可添加1-2g固体氯化铵，并不断用干头玻璃棒捣碎蒸干物，以加快其蒸干速度。2.3.5.2试验1.试验方案称取约0.5g试样，置于铂坩埚中，在950-1000℃下灼烧5min，冷却，用玻璃棒仔细压碎块状物加入0.3g无水碳酸钠，混匀，再将坩埚置于950-1000℃下灼烧10min放冷。将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5mL盐酸及2-3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全，用热盐酸（1+1）清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中，蒸发至糊状后，加入1g氯化铵，充分搅匀，继续在沸水浴中蒸发至干，中间过程搅拌数次，并压碎块状物。取下蒸发皿，加入10-20mL热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解，用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3-4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保存在250mL容量瓶里，在沉淀上滴加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一并移向坩埚中，烘干并灰化后放入950-1000℃的马弗炉内灼烧1h，直至恒重。向坩埚中加数滴水润湿沉淀，加3滴硫酸（1+4）和10mL氢氟酸放入通风橱内电热板上缓慢蒸发至干，升高温度继续加热至SO3白烟完全逸尽，将坩埚放入950-1000℃的马弗炉内灼烧30min。取出坩埚置于干燥器中，冷却至室温，称量，反复灼烧直至恒重。2.试验记录与结果计算表2-9试验记录m=0.5g编号坩埚与试样质量/g灼烧后坩埚与试样质量/g灼烧后沉淀质量M0/gSiO2质量分数W/%MF125.348425.20430.14410.2882MF225.440925.32560.11530.2307MF325.514125.37530.13880.2776MF425.871025.72480.14620.2925MF530.675130.52350.15160.3031MF627.543327.38430.15900.3180试样中二氧化硅的质量分数按下式计算：W=M0/m×100%（2-8）式中：W-二氧化硅的质量分数，%；M0-灼烧后沉淀的质量，g；m-试样的质量，g。计算示例：M0=25.3484-25.2043=0.1441由公式（2-8）可知：W=0.1441/0.5×100%=0.2882其它试样同理利用公式(2-8)可得，列于表2-9中。2.3.5.3结果与讨论分析可知，复合水泥中的SiO2含量明显比普通硅酸盐水泥高，增加水泥的胶凝性质，改善水泥的性能。在灼烧过程中，矿渣由于低价氧化物被氧化成高价氧化物，所以在大多数情况下，灼烧后试样质量都不减少，反而增加。因此，如表2-19所示，T1与T5很接近，而在T6时的SiO2含量为最佳。对于含有大量酸性混合材料的复合水泥，以碳酸钠烧结，分析结果明显偏高，要得到准确的分析结果，须将不纯的二氧化硅沉淀用氢氟酸处理。2.3.5.4本节小结1.由分析可知，复合水泥中的SiO2含量明显比普通硅酸盐水泥高，有利于提高水泥的胶凝性质。2.在试验中，矿渣由于低价氧化物被氧化成高价氧化物，所以在大多数情况下，灼烧后试样质量都不减少，反而增加。3.在试验过程中证明：只要在950～1000℃下进行充分灼烧，并在称量时，严格控制冷却温度，灼烧温度的影响并不显著。2.3.6Fe2O3的测定2.3.6.1引言测定三氧化二铁，当前应用最为普遍的是EDTA容量法。对某些成分比较复杂的样品，也常用氧化还原法，如重铬酸钾法。少量铁通常采用比色法进行测定。用EDTA滴定铁的关键，在于正确控制溶液的PH值和掌握适宜的温度。2.3.6.2试验1.试验方案吸取50mL标准溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至约100mL，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在1.8-2.0之间。将溶液加热至70℃，加10滴磺基水扬酸钠指示剂溶液（100g/L），用［C（EDTA）=0.015mol/L］EDTA标准溶液缓慢的滴定至亮黄色，保留此溶液供测定Al2O3用。2.试验记录与结果计算表2-10试验记录m=0.5g编号滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积V/mLFe2O3质量分数W/%MF13.400.0408MF23.170.0380MF33.340.0400MF43.130.0375MF53.190.0382MF62.980.0357试样中三氧化二铁的质量分数按下式计算：W=T×V×5×100%/（m×1000）(2-9)式中：W-三氧化二铁的质量分数，%；T-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/mL;V-滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，mL；5-全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；m-试样的质量，g；计算示例：T=C（EDTA）×M（21Fe2O3）=0.0150×79.85=1.198（mg/mL）由公式（2-9)可知：W=1.198×3.40×5×100%/（0.5×1000）=0.0408其它试样同理利用公式(2-9)可得，列于表2-10中。2.3.6.3结果与讨论在实际样品分析中，铁的测定常常是在铝、钛、锰、镁等金属阳离子的存在下进行的，但在实验室条件下只能忽略这些因素。如表2-10所示，随硅质渣的含量的增加，三氧化二铁的含量随之减少，但要比普通水泥高，改善了水泥的性能。2.3.6.4本节小结1.随硅质渣的含量的增加，三氧化二铁的含量随之减少，但要比普通水泥高，因此，掺合矿渣可以改善水泥的性能。2.由于三价铁离子与EDTA的配位反应速度较慢，故在近终点时要充分搅拌，缓慢滴定，并使终点前溶液的温度比低于60℃为宜。3.目前生产的水泥中的都含有三氧化二铁，它在水泥煅烧过程中与碳酸盐反应生成铁铝酸四钙。2.3.7Al2O3的测定2.3.7.1引言用配位滴定法测定铝，还没有一个能够直接与铝离子生成颜色变化很敏锐的理想指示剂。因此，不管采用返滴定法还是直接滴定法，都是借滴入其他金属离子与相应的金属指示剂产生一定的有色配合物，来间接地判断滴定铝的终点。目前，常用的有EDTA配位滴定法、铬天青S比色法[18]。2.3.7.2试验1.试验方案将测完铁的溶液用水稀释至约200mL，加1-2滴溴酚蓝指示剂溶液（2g/L）滴加氨水（1+2）至溶液出现蓝紫色，再加盐酸（1+2）至黄色，加15mLPH=3的缓冲溶液，加热至微沸并保持1min。加入10滴