食品分析重点总结及答案

1.选择分析方法的原则、性质、目的2.精密度和准确度的关系3.水分测定中常压、减压的影响4.灰化过程中550℃处理后的物质为矿物质错5.聚酰胺分离不属于凝胶色谱方法对6.难灰化的物质的处理方法7.酸度测定的方法8.脂肪测定中巴布克氏法、索式抽提法适应的样品、操作事项9.原始样品的定义10.系统误差的定义11.直接滴定法测定还原糖的条件、注意事项、预滴定的作用12.采样原则13.干法灰化的优点：防止有机物的破坏是否需要试剂14.消除系统误差的方法15.香料中的水分如何测定16.索式抽提测定脂肪的适应范围17.果汁中葡萄糖测定方法：碘量法、酶比色法18.还原糖的种类：葡萄糖。乳糖、麦芽糖等19.防止高糖炭化膨胀的方法20.抽样，哪些可储存，哪些不可21.高效液相色谱法测定单糖常用检测器：示差折光检测器22.乳酸菌引起的牛乳酸度23.牛乳中的含酸量》2%，不新鲜24.凯氏定氮用的吸收剂25.测定铜时如何排除干扰26.索式抽提27.炭化28.干法灰化湿法消化优缺点29.有机酸在什么催化下变为丁酸气象色谱30.索式抽提的是什么状态的脂肪31.测定微量水分卡费休法的误差来源32.灰化时如何测定瓷坩埚33.酸碱滴定事为什么不能CO234.样品预处理的原则35.测定乳脂肪的影响因素36.总灰分测定中样品炭化处理的原因37.索式抽提法测定香肠脂肪、如何提高准确度，有机态怎么办38.测定游离脂肪时，结合脂肪如何去除39.高效液相色谱法测定苯甲酸，山梨酸的机理40.薄层色谱法测定色素的原理、方法41.凯氏定氮法的注意事项42.ILAC是什么组织43.随机抽样的特点原则44.干燥法测定水分的原则45.直接滴定法测定还原糖计算题.1亚硝酸的测定标准曲线的应用计算方法实验过程有效数字和单位2.双硫腙法测铅设计题食品（面包、蔬菜）的成分分析：1测定方案（不用写步骤）2预处理3各个指标（水分、灰分、蛋白质、脂肪、重金属、膳食纤维、色素等）的测定方法（根据样品特点选择经典方法）46.选择分析方法的原则、性质、目的通常要考虑到样品的分析目的、分析方法本身的特点，如专一性、准确度、精密度、分析速度、设备条件、成本费用、操作要求、方法的有效性和适用性。生产过程指导/企业内部质量评估——分析速度快、操作简单、费用低成品质量鉴定/营养标签产品分析——法定分析方法47.精密度和准确度的关系精密度：是指使用特定的分析程序，在受控条件下重复分析测定均一样品所获得测定值之间的一致性程度。精密度决定于偶然误差（过失除外），表示测量结果的重现性。准确度：指在一定实验条件下多次测定的平均值与真值相符合的程度，用来表示系统误差的大小。48.水分测定中常压、减压的影响直接干燥法不能完全排出食品中的结合水，所以不能测定食品中真实的水分含量，耗时长，且不适宜胶态高脂肪高唐食品以及含有较多高温易氧化易挥发物质的食品。减压干燥操作压力较低，水的沸点相应较低，适用于在100度以上加热容易变质及含有不易除去的结合水的食品，由于采用较低的蒸发温度，可以防止脂肪高的样品在高温下的脂肪氧化，高糖食品脱水的碳化以及防止高温下易分解物质在高温下的分解49.灰化过程中550℃处理后的物质为矿物质错将食品经炭化后置于500℃—600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散失，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分。50.聚酰胺分离不属于凝胶色谱方法对51.难灰化的物质的处理方法初步灼烧后，加入少量无离子水：使水溶性盐类溶解，被包住的碳粒暴露出来添加硝酸、碳酸铵（疏松剂）、双氧水，这些物质经灼烧后完全消失不至于增加残灰的重量。加入醋酸镁、硝酸镁等助灰化剂(避免磷酸过剩的情况），需要做空白对照52.酸度测定的方法总酸度的测定（滴定法）有效酸度(pH值)的测定①位法(pH计法)②色法③学法—利用蔗糖的转化速度重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求pH值。挥发酸的测定直接滴定法，间接法测定53.脂肪测定中巴布克氏法、索式抽提法适应的样品、操作事项※索氏提取法：∆适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的（结合态已转变成游离态），能烘干磨细，不易吸湿结块的样品。∆注意事项（给一根香肠用索氏抽提法测脂肪，如何提高准确度）①样品应干燥后研细，样品含水分会影响溶剂提取效果，而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧影响镕剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽，造成误差。②对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。③抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含量低。④乙醚中过氧化物的检查方法：取6ml乙醚，2ml10%的碘化钾溶液，用力振摇，放置1分钟，若出现黄色，则证明有过氧化物存在，应另选乙醚或处理后再用。⑤提取时水浴温度不可过高，以每分钟从冷凝管滴下80滴左右，每小时回流6—12次为宜，提取过程应注意防火。⑥在抽提时，冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样，可防止空气中水分进入，也可避免乙醚挥发在空气中，如无此装置可塞一团干燥的脱脂棉球。⑦抽提是否完全可凭经验，也可用滤纸或毛玻璃检查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在滤纸或毛玻璃上，挥发后不留下油迹表明已抽提完全。⑧在挥发乙醚或石油醚时，切忌用直接火加热，应该用电热套，电水浴等。烘前应驱除全部残余的乙醚，因乙醚稍有残留，放入烘箱时，有发生爆炸的危险。⑨反复加热会因脂类氧化而增重。重量增加时，以增重前的重量作为恒重。⑩因为乙醚是麻醉剂，要注意室内通风※巴布克氏法：∆是测定乳脂肪的标准方法，适用于鲜乳及乳制品脂肪的测定。对含糖多的乳品(如甜炼乳、加糖乳粉等)，采用此方法时糖易焦化，使结果误差较大，故不适宜。∆影响因素①硫酸的浓度要严格遵守规定的要求，如过浓会使乳炭化成黑色溶液而影响度数；过稀则不能使酪蛋白完全溶解，会使测定值偏低或使脂肪层浑浊。硫酸破坏牛乳脂肪球是否完全，是本实验成败的关键。②硫酸除可破坏脂肪球膜，使脂肪游离出来，还可增加液体相对密度，使脂肪容易浮出。③加热（55~60℃水浴中）和离心的目的是促使脂肪离析。54.原始样品的定义将许多份检样综合在一起成为原始样品。55.系统误差的定义系统误差又称定值误差，常导致实验结果向某一确定方向偏离期望值，可通过仪器校正、进行空白试验或采用另一种不同的分析方法等手段纠正。①空白试验消除试剂、去离子水带进的杂质所造成的系统误差。②校准仪器以消除仪器不准确所引起的系统误差③标定溶液④测定结果的校正56.直接滴定法测定还原糖的条件、注意事项、预滴定的作用（1）条件：滴定必须在沸腾条件下进行，其原因一是可以加快还原糖与Cu2+的反应速度；二是次甲基蓝变色反应是可逆的，还原型次甲基蓝遇空气中氧时又会被氧化为氧化型。此外，氧化亚铜也极不稳定，易被空气中氧所氧化。保持反应液沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。（2）注意事项：①本法试剂用量少，操作简便快速，终点明显，准确度高，重现性好，适用于各类食品中还原糖的测定。但对酱油、深色果汁等样品，因色素干扰，滴定终点模糊不清。②碱性酒石酸铜甲液和乙液应分别贮存，用时才混合，否则酒石酸钾钠铜络合物长期在碱性条件下会慢慢析出氧化亚铜沉淀，使试剂有效浓度降低。③为消除氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，在碱性酒石酸铜乙液中加入了少量亚铁氰化钾，使之与Cu2O生成可溶性的络合物，使终点更为明显。④同上述“条件”⑤实验要求在2min内加热至沸，滴定速度为1d/2s，总沸腾时间为3min。测定所用锥形瓶规格、电炉功率、预加入体积等应尽量一致，以提高测定精度。⑥样品溶液必须进行预测，原因如（3）⑦为了提高测定的准确度，要求用哪种还原糖表示结果就用相应的还原糖标定碱性酒石酸铜溶液。（3）①本法对样品溶液中还原糖浓度有一定要求(0.1%左右)，测定时样品溶液的消耗体积应与标定葡萄糖标准溶液时消耗的体积相近，通过预测可了解样品溶液浓度是否合适，浓度过大或过小应加以调整，使预测时消耗样液量在10ml左右；②通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml左右的样液，只留下1ml左右样液在续滴定时加入，以保证在1分钟内完成续滴定工作，提高测定的准确度。57.采样原则①采集的样品必须具有代表性②采样方法必须与分析目的保持一致③采样及样品制备过程中设法保持原有的理化指标，避免预测组分发生化学变化或丢失④要防止和避免预测组分的玷污⑤样品的处理过程尽可能简单易行，所用样品处理装置尺寸应当与处理的样品量相适应58.干法灰化的优点：防止有机物的破坏是否需要试剂优点：有机物破坏彻底，操作简便，使用试剂少，适用于砷、汞、铅等以外的金属元素的测定，因为由于灼烧温度较高，这几种金属容易在高温下挥发损失。为了缩短灰化时间，促进灰化完全，放置有些元素的挥发损失，常常向样品中加入硝酸、过氧化氢等灰化助剂，这些物质在灼烧后完全消失，不增加残灰的质量，可起到加速灰化的作用。有时课添加氧化镁、碳酸盐、硝酸盐等助剂，他们与灰分混杂在一起，使炭粒不被覆盖，但应做空白试验。59.消除系统误差的方法①空白试验②消除试剂、去离子水带进的杂质所造成的系统误差。③校准仪器以消除仪器不准确所引起的系统误差④标定溶液测定结果的校正60.香料中的水分如何测定蒸馏法：避免了挥发性物质减少的质量及脂肪氧化对水分测定造成的误差具体步骤：称取样品适量→加入50~75mL新蒸馏的甲苯（或二甲苯）使样品浸没→连接冷凝管与水分接收管→从冷凝管顶端注入甲苯，装满水分接收管→加热蒸馏（2d/s)至大部分蒸出→加热蒸馏（4d/s)冲洗→读数计算方法：装置图如右所示61.索式抽提测定脂肪的适应范围此法适用于脂类含量较高、结合态的脂类含量较少。能烘干磨细、不易吸湿结块的样品测定。索式抽提的是什么状态的脂肪：适用于脂类含量较高，结合态脂类含量少或经水解处理过的（结合态已转变成游离态），能烘干磨细，不易吸湿结块的样品。62.果汁中葡萄糖测定方法：碘量法、酶比色法碘量法：I2+醛糖→（OH—）醛糖酸钠+碘酸钠碘酸钠→（H+）I2（用硫代硫酸钠滴定）酶—比色法：β-D-葡萄糖→（GOD）D-葡萄糖酸-内酯+H2O2H2O2+4-氨基安替比林+苯酚→（POD）醌亚胺（505nm测吸光度）63.还原糖的种类：葡萄糖。乳糖、麦芽糖等64.防止高糖炭化膨胀的方法对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。65.抽样，哪些可储存，哪些不可一般样品在检验结束后，应保留1个月以备需要时复检。易变质食品不予保留。66.高效液相色谱法测定单糖常用检测器：示差折光检测器67.乳酸菌引起的牛乳酸度真实酸度①外表酸度，固有酸度，指刚挤出的新鲜牛乳本身所具有的酸度，由磷酸、酪蛋白、白蛋白、柠檬酸和二氧化碳等引起的。外表酸度在新鲜牛乳中占0.15%—0.18%（以乳酸计）②真实酸度，发酵酸度，由乳酸菌产生的乳酸引起的酸度。低于0.2%以下称为新鲜牛乳，0.3%有酸味，0.6%凝固。68.牛乳中的含酸量0.2%，不新鲜69.凯氏定氮用的吸收剂1加硫酸钾作为增温剂，提高溶液沸点，纯硫酸沸点340℃，加入硫酸钾之后可以提高至400℃以上。也可加入硫酸钠，氯化钾等提高沸点，但效果不如硫酸钾。2加硫酸铜作为催化剂。还可以作消化终点指示剂（做蒸馏时碱性指示剂）还可以加氧化汞、汞（均有毒，价格贵）、硒粉、二氧化钛。3加氧化剂如双氧水、次氯酸钾等加速有机物氧化速度。70.测定铜时如何排除干扰加柠檬酸铵，乙二胺四乙酸二钠络合物掩蔽71.炭化将食品经炭化后置于500℃—600℃高温炉内灼烧，食品中的水分及挥发物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的氧化物及水分而散