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第1页共16页ckda一、判断题1、√2、×3、×4、√5、×6、√7、√8、×9、×10、√二、选择题1、B2、A3、C4、B5、B6、C7、A8、B9、B10、C11、A12、B13、B14、B15、A三、填空题1、最大残留极限2、黄曲霉毒素、苯并芘和二噁英。3、发病快、发病率高、病程短、病死率低。4、能充分反映被检物质质量5、具有量值准确性、稳定性、均匀性;用于测量目的;是实物形式的计量标准。6、敞口消化法、回流消化法、冷消化法、密封罐消化7、微生物性污染、化学性污染、物理性污染8、每日允许摄入量公斤体重的毫克数9、直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法、卡尔费休法10、微量农药原体、有毒代谢物、降解物、杂质四、简答/计算题1、简述食品理化检验的基本程序?①样品的采集和保存②样品的制备和预处理③检验测定④分析数据处理⑤检验报告2、食品感官检验的基本要求是什么?(一)感官检验实验室要求感官检验实验室应建立在环境清净交通便利的地区,应尽量创造有利于感官检验的顺利进行和评价员正常评价的良好环境,尽量减少评价员的精力分散以及可能引起的身体不适或心理因素的变化使得判断上产生错觉。(二)检验人员的选择与培训第2页共16页食品感官检验种类繁多,各种检验对参加人员的要求不完全相同。按检验类型可分为实验室内感官分析的评价员与消费者偏爱检验的评价员两个大类。前者需要专门的选择与培训,后者只要求具有代表性。分析型评价员的任务是评价食品的质量,这类人员必须具备一定的条件并经培训和测试方可胜任。(三)样品的制备和分发1.样品数量每种样品应有适当的数量,一般应以3~5次品尝数量为宜。2.样品温度在检验程序中,必须规定产品的呈送温度,适于热吃的食品,一般应在60~70℃左右,液体牛奶、啤酒则在15℃,冰淇淋在品尝之前应在-15℃~-13℃下至少保持12h。3.呈送器皿盛载样品的器皿应清洁无异味,器皿的颜色、大小应一致。如使用一次性容器,则可避免洗净的麻烦。4.样品的编号和呈送所有检测样品均应编码,通常由工作人员以随机的三位数编号。检验样品的顺序也应随机化。3、以图的方式做出由产品审查机构组织企业实地核查的QS认证流程。第3页共16页4、简述食品中大肠菌群的MPN计数检测步骤。1.检验流程大肠菌群MPN计数的检验程序见图。2.操作步骤(1)样品的处理和稀释①样品处理:用75%酒精棉球擦拭消毒袋口,用无菌剪刀开封取样。以无菌操作,称企业申请企业向所在地的升级质量技术监督局提出申请企业申请受理省级质量技术监督局在企业申请后5个工作日内决定是否受理或提出材料补正要求,并出具书面通知企业实地核查省级质量技术监督局在受理后5日内将材料报送审查机构,审查机构自收到企业申请材料之日起15日内组织实地核查,自受理企业申请之日起30日内,完成对企业现场核查,发出《企业实地核查结果通知书》产品抽样检验对企业实地核查合格的,审查组在核查现场时进行抽封样品,企业应在封样后7日内将样品送达指定检验机构,检验机构应在规定的期限内完成检验工作申请材料审核、汇总审查机构应当在接到检验报告之日起10日内将申请材料报送审查中心。审查中心自收到审查机构上报材料之日起10日内完成对上报材料的复核,报国家质检总局食品司审批申请材料审批国家质检总局应当自收到上报材料之日起10日内作出是否准予许可的决定颁发生产许可证书企业符合发证条件的,国家质检总局应当在作出决定之日起10日内颁发生产许可证证书颁发不予行政许可决定书企业不符合发证条件的,国家质检总局应当在作出决定之日起10日向企业发出《不予行政许可决定书》省级质量技术监督局向企业发出《行政许可申请不予受理决定书》合格不合格不合格受理不合格准予不准予补正第4页共16页取检样25g放入含有225mL灭菌生理盐水或其他稀释液的灭菌玻璃瓶内(瓶内预置适量玻璃珠),经充分振荡后,制成10-1的均匀稀释液。注:对于其他不溶性大块固体检样,经剪碎或切碎后放入灭菌乳钵内,加入少量稀释液浸泡、研磨(最好置灭菌均质器中以8000~10000r/min的速度均质l~2min),再转入盛稀释液的三角瓶中。液体样品以无菌吸管吸取25mL样品置盛有225mL稀释液的无菌锥形瓶(瓶内预置适当数量的无菌玻璃珠)中,充分混匀,制成10-1的样品匀液。样品匀液的pH值应在6.5~7.5之间,必要时分别用lmol/L氢氧化钠(NaOH)或1mol/L盐酸(HCl)调节。②样品的稀释用1mL无菌吸管或微量移液器吸取10-1样品匀液1mL,沿管壁缓慢注于盛有9mL稀释液的无菌试管中(注意吸管或吸头尖端不要触及稀释液面),振摇试管或换用一支无菌吸管反复吹打使其混台均匀,制成10-2的样品匀液。根据对样品污染程度的估计,按上述操作程序,制备10-3、10-4系列稀释样品匀液。每递增稀释一次,换用一次1mL无菌吸管或吸头(如图3-1)。从从制备样品匀液至样品接种完毕,全过程不得超过15min。(2)初发酵试验每个样品选择3个适宜的连续稀释度的样品匀液(液体样品可以选择原液),每个稀释度接种3管月挂基硫酸盐胰蛋白胨(LST)肉汤,每管接种1mL(如接种量超过1mL,则用双料LST肉汤),36℃士1℃培养24士2h,观察倒管内是否有气泡产生,如未产气则继续培养至48士2h,记录在24h和48h内产气的LST肉汤管数。未产气者为大肠菌群阴性,产气者则进行复发酵试验。(3)复发酵试验用接种环从所有48士2h内发酵产气的LST肉汤管中分别取培养物1环,移种于煌绿乳糖胆盐(BGLB)肉汤管中,36℃土1℃培养48士2h,观察产气情况。产气者,计为大肠菌群阳性管。(4)大肠菌群最可能数(MPN)的报告5、简述样品制备的方法、保管时应注意哪些问题。制备方法:(1)液体、浆体或悬浮液体样品,要摇匀或充分搅拌。常用的搅拌工具有玻璃搅拌棒和电动搅拌器。36℃±1℃48h±2h48h±2h36℃±1℃检样25g(mL)样品+225mL稀释液,均质10倍系列稀释报告结果选择适宜三个连续稀释度的样品匀液,接种LST肉汤管不产气产气BGLB肉汤不产气产气大肠菌群阴性大肠菌群阳性查MPN表图大肠菌群MPN计数检验程序第5页共16页(2)互不相溶的液体,应首先使用不相溶的成分分离,然后分别采样,在制备成均匀样品。(3)固体样品,应采用切细、粉碎、捣碎、研磨等方法将样品制成均匀可检状态。水分含量少、硬度大的固体样品可用粉碎机或研钵磨碎;水分含量较高、韧性较强的样品可取可食部分放入绞肉机中搅匀,或用研钵研磨;质地软的样品可取可食部分放入组织到随机中捣匀。(4)罐头制品,如水果罐头在捣碎前须清除果核;肉禽罐头应预先清除骨头;鱼类罐头要将调味品分出后在捣碎。常用的捣碎工具有高速组织捣碎机等。注意问题:(1)要保持样品原来的状态(2)易变质的样本要冷藏(3)特殊样本要在现场进行处理五、论述/绘图题(共计15分,第2小题5分。注意:报考中级资格的考生只能答写1----2小题;报考高级资格的考生只能答写2----3小题;多答、漏答均不得分)。1、设计农产品中有机氯类农药的定性测定过程。方法一:焰色法取铜小勺在煤气灯或酒精灯上灼烧,直至铜勺表面覆盖一层黑色氧化铜为止。取少量怀疑污染有机氯农药的食品,用乙醚浸渍振摇并过滤。将滤液逐滴加在铜勺表面蒸发,然后进行灼烧,呈绿色火焰者,说明食品被有机氯农药(包括DDT及六六六)污染。若样品中农药含量很低,可将乙醚提取液浓缩蒸干,用少量乙醇溶解残留物,然后按上法检验,本法最低检出范围为1ug有机氯。方法二:亚铁氨化银试纸法A、亚铁氰化银试纸称取硝酸银2.5g、亚铁氰化钾1.3g,分别溶于25mL水中。将硝酸银溶液缓慢加到亚铁氰化钾溶液中,离心分离,将沉淀物反复用水洗涤至不含银离子为止。在沉淀中加浓氨水25mL,摇匀后,将滤纸浸人悬浮氨溶液中5min,取出试纸用热风吹干,备用。B、检测第6页共16页取10.00左右待测磨碎样品,置于三角烧瓶中,加入20mL乙醚,振摇后,分出乙醚层。置水浴上挥发至0·4mL,移人小试管中,加入一勺碳酸钠,在水浴上蒸干、冷却。取亚铁氰化银试纸条,在1g/L硫酸铁溶液中浸湿后,悬挂于橡皮塞下。向试管内残渣小心滴人浓硫酸2一3滴,迅速将挂有试纸的橡皮塞塞紧小试管,将试管移入水浴内加热5min,如果试纸变为蓝色,表示样品中有有机氯农药存在。试验中应防止无机氯的干扰。2、设计农产品中总糖的测定方法。方法一:铁氰化钾滴定法测定总糖一、原理样品中原有的和水解后产生的转化糖具有还原性,在碱性溶液中能将铁氰化钾还原。根据铁氰化钾的浓度和滴定量可计算出含糖量。滴定终了时,稍微过量的转化糖即可将指示剂次甲基蓝还原为无色的隐色体。二、试剂除特殊说明外,试验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。1.盐酸。2.30%氢氧化钠溶液和10%氢氧化钠溶液。3.1%次甲基蓝指示剂。4.1%铁氰化钾溶液:置棕色瓶中保存;每次临用前按下法标定:准确称取经105℃烘干并冷却的分析纯蔗糖1.00~1.50g,用蒸馏水溶解并移入500mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀;吸取此液50mL于100mL容量瓶中,加盐酸5mL,摇匀;置水浴中加热,使溶液在2~2.5min内升温至67~69℃,然后保持7.5~8.0min,全部加热时间为10min;取出,迅速冷却至室温,用30%氢氧化钠溶液中和,加水至刻度,摇匀,注入滴定管(必要时过滤);吸取配制好的铁氰化钾液10.0mL于250mL锥形瓶中,共3~5份,各加入10%氢氧化钠溶液2.5mL、水12.5mL和玻璃珠数粒,置石棉网上加热至沸,保持lmin;加入次甲基蓝指示剂1滴,立即以糖液滴定至蓝色退去为止。正式滴定时,先加入比预滴时约少0.5mL的糖液,煮沸lmin,加指示剂1滴,再用糖液滴定至蓝色退去。按下式计算铁氰化钾溶液的浓度:第7页共16页X=0.951000mV式中:X——相当于10mL铁氰化钾溶液的转化糖的量,g;m——称取的纯蔗糖的量,g;V——滴定时消耗的糖液的体积,mL;1000——稀释比(150500100)0.95——换算系数(0.95g蔗糖可转化为1g转化糖)。三、仪器设备滴定管。四、操作方法本方法样品处理同斐林试剂法测定还原糖,只是总糖在测定时样液需进行转化,方法如下:取已制备的还原糖待测液100mL,加入6mol/LHCL10ml,在80士2℃水浴加热10min,放入冷水槽中冷却后加甲基红指示剂两滴,用6mol/L及lmol/LNaOH溶液中和,用水定容,以下滴定步骤同上述10mL铁氰化钾溶液的转化糖的量滴定。五、结果计算可溶性总糖(%)=MVKV1100A式中:V——定容体积,mL;K——稀释倍数,2;A——相当于10mL铁氰化钾液的转化糖的量,g;m——样品的重量,g;1V——滴定时样液消耗的量,mL。方法二:斐林试剂滴定法测定总糖(本方法的原理、试剂、仪器与斐林试剂法测定还原糖类同,只是样品需进行转化,其转化与铁氰化钾测定总糖转化操作方法类同。)一、原理第8页共16页样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定已标定过的斐林氏液,斐林氏液被还原析出氧化亚铜后,过量的还原糖立即将次甲基蓝还原,使蓝色褪色。根据样品消耗体积,计算还原糖量。二、试剂除特殊说明外,实验用水为蒸馏水,试剂为分析纯。1.斐林甲液:称取15g硫酸铜(CuSO4·5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1L。2.斐林乙液:称取50g酒石酸钾钠与75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后用水稀释至500mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。3.乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。4.亚铁氰化钾溶液:称取10.6g亚铁氰化钾,用水溶解并稀释至100mL。5.葡萄糖标准溶液:精密称取1.000g经过105℃干燥至恒量的葡萄糖(纯度在99%以上),加水溶解后加入5mL盐酸(注:加盐酸的目的是防腐,标准溶液也可用饱和苯甲酸溶液配制),并以水稀释至1L。此溶液相当于lmg/mL葡萄糖。三、仪器设备滴定管。四、操作方法1.样品处理(
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