阿司匹林片剂的制备(2013)

实验五阿司匹林片剂的制备1.掌握湿法制粒压片法的制备工艺2.熟悉片剂的质量检查方法。3.学会分析片剂中处方的组成和各种辅料在压片过程中的应用。4.了解单冲压片机的基本构造、使用和保养。一、目的和要求二、基本概念和实验原理片剂：指将药物与适宜的辅料均匀混合，通过制剂技术压制而成的片状固体制剂，主要供口服。片剂的辅料：填充剂、润湿剂、黏合剂、崩解剂、润滑剂。制备方法：粉末直接压片、干法制粒压片和湿法制粒压片。（除对湿、热不稳定的药物之外，多数药物采用湿法制粒压片）其制备要点：1.原料药与辅料应混合均匀。2.凡具有挥发性或遇热分解的药物，在制片过程中应避免受热损失。3.凡具有不适的臭和味、刺激性、易潮解或遇光易变质的药物，制成片剂后，可包糖衣或薄膜衣。如：包肠溶衣。片剂的生产工艺流程（湿法）粉碎过筛混合制粒干燥混合润滑剂主药辅料黏合剂制软材压片包衣包装整粒润湿剂三、实验仪器与材料仪器：电子天平、药筛、红外线快速水分测定仪、多用片剂测定仪、单冲压片机材料：阿司匹林、淀粉、滑石粉、枸橼酸。四、实验内容处方阿司匹林20g淀粉6g15%淀粉浆适量枸橼酸0.2g滑石粉适量处方分析阿司匹林片（45片用量）稳定剂填充剂黏合剂润滑剂主药1.15%淀粉浆的制备：制法：2.制粒：0.2g枸橼酸20ml水加热糊化15%淀粉浆搅拌分散3.0g淀粉20.0g阿司匹林细粉混合物软材15%淀粉浆研细过80目筛6g淀粉混合均匀适量16目筛制粒50℃干燥60min16目与80目筛整粒压片滑石粉混匀单冲压片机上冲调节压力片重调节器调节厚度注意：压力与片重只能微调！！五、片剂质量因素考察1.片重差异：取药片20片精密称定总重，求得平均片重，再分别称定各片的重量。每片重量与平均片重相比较超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超出限度的1倍。《中国药典》规定的重量差异限度片剂的平均重量重量差异限度0.30g以下±7.5%0.30g或0.30g以上±5%2.硬度：（1）指压法：取一药片置于中指、食指间，以拇指用适当压力压片，不应立即碎裂为两半以上的碎块。（2）自然坠落法：药片10片，以1米高处坠于2cm厚的松木板上，碎片不超过3片合格。（3）仪器测定法。（1）药片6片，分别置于崩解仪的6个玻璃管中。（2）开动仪器，吊篮浸入37±1.0℃模拟胃液（9ml盐酸稀释至1000ml）中。（3）从片剂置于玻璃管时开始计时，至片剂全部或崩解成碎片并全部通过玻璃管底部的筛网为止，该时间即为片剂的崩解时间。注：除另有规定外，取供试片6片，普通片剂各片均应在15分钟内完全崩解。如有1片不能完全崩解，应另取6片复试，均应符合规定。3.崩解时限的检查吊篮法：六、结果与讨论片剂质量检查片剂外观重量差异硬度崩解时限阿司匹林片六、结果与讨论1.外观：2.重量差异检查：3.崩解时限检查:崩解时间（s）结论压片力对片剂硬度和崩解性能的影响(实验室制)实验难点及解决方案1.原辅料混合不均匀。“等量递加法”，确保物料混合均匀。2.黏合剂过多或过少。严格控制淀粉浆的用量，以“握之成团，轻压即散”为标准。3.压片中松片、裂片。细粉过多；颗粒过分干燥；润滑剂或黏合剂不合适。七、思考题1．制备阿司匹林片，为何不用硬脂酸镁为润滑剂，其原理是什么？2.一般片剂的崩解时限为多少？3.片剂的崩解时限合格，是-否还需要测定其溶出度？