过氧化钙的制备及含量测定

实验报告实验名称过氧化钙的制备及含量测定实验目的掌握在实验室制备过氧化钙的原理和方法；了解过氧化钙的性质和用途；掌握测定产品中过氧化钙含量的化学分析方法；巩固和锻炼无机实验及化学定量分析的基本操作。实验原理1.过氧化钙的制备原理CaCl2在碱性条件下与H2O2及NH3·H2O反应生成CaO2。反应方程式：2.过氧化钙含量的测定原理酸性条件下，CaO2与稀酸反应生成H2O2，用KMnO4标准溶液滴定可确定产品中CaO2的含量。为加快反应可加入微量MnSO4。反应过程中涉及的反应方程式：CaO2+2HCl＝H2O2+CaCl22MnO4－+5H2O2+6H+＝2Mn2++5O2↑+8H2OCaO2的质量分数为式中，c（KMnO4）—KMnO4的浓度,mol·L-1;V(KMnO4)—滴定时消耗KMnO4的溶液的体积，L；M（CaO2）—CaO2的摩尔质量，72.08gmol-1;M（产品CaO2）—产品CaO2的质量，g。实验用仪器及材料实验仪器：量筒、电子天平、烧杯、滴管、烘箱、表面皿、抽滤漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、温度计、试管、锥形瓶、酸式滴定管、药勺、滤纸实验试剂：CaCl2·2H2O晶体、蒸馏水、30%(m)H2O2溶液、浓氨水、乙醇、Ca3(PO4)2固体、0.1mol·L-1MnSO4溶液、2mol·L-1HCl溶液、KMnO4标准溶液、冰块实验对象及材料实验步骤1.过氧化钙的制备称取7.5gCaCl2·2H2O,用10mL蒸馏水溶解；另将30mL30%(m)H2O2溶液与5mL浓氨水混合，并加入lmL乙醇和0.2gCa3(PO4)2。将制得的氯化钙溶液和过氧化氢-氨水混合液分别置于冰水中冷却。待冷却至10°C以下后，在剧烈搅拌下将氯化钙溶液逐滴滴入过氧化氢-氨水溶液中(滴加时溶液仍置于冰水浴内)。滴加完毕后继续用冰水冷却约30min，观察白色的过氧化钙晶体的生成；抽滤，用少量冰水洗涤2～3次，抽干后，将过氧化钙晶体放在表面皿上，在110°C的烘箱中真空干燥0.5-1h，称重，计算产率，回收母液。将产品转入干燥的小烧杯中，放于干燥器，备用。实验步骤2.产品中过氧化钙含量的测定准确称取0.1gCaO2产品于锥形瓶中，加入30mL蒸馏水和10mL2mol·L-1HCl，完全溶解后加入几滴0.1mol·L-1MnSO4溶液，用0.02mol·L-1KMnO4标准溶液滴定至溶液成略微红色，30s内不褪色，即为终点，平行三次，计算CaO2的质量分数，若测定值相对平均值偏差大于0.2%需再测一份。实验流程图注意事项进行冰水浴处理时，温度控制在0-10°C，不能过高或者过低。反应时必须是在冰水浴中进行剧烈搅拌。进行定量滴定实验时，注意最后一滴KMnO4标准溶液滴下后溶液变紫红色，且30s不褪色，才是滴定终点。谢谢观看