胶体电泳速度的测定实验报告

胶体电泳速度的测定一．实验目的：1.掌握凝聚法制备Fe(OH)3溶胶和纯化溶胶的方法2.观察溶胶的电泳现象并了解其电学性二．实验原理：溶胶是一个多相体系，其分散相胶粒的大小约在1nm~1μm之间。由于本身的电离或选择性地吸附一定量的离子以及其它原因如摩擦所致，胶粒表面带有一定量的电荷，而胶粒周围的介质中分布着反离子。反离子所带电荷与胶粒表面电荷符号相反、数量相等，整个溶胶体系保持电中性，胶粒周围的反离子由于静电引力和热扩散运动的结果形成了两部分——紧密层和扩散层。紧密层约有一到两个分子层厚，紧密附着在胶核表面上，而扩散层的厚度则随外界条件（温度、体系中电解质浓度及其离子的价态等）而改变，扩散层中的反离子符合玻兹曼分布。由于离子的溶剂化作用，紧密层的反离子结合有一定数量的溶剂分子，在电场的作用下，它和胶粒作为一个整体移动，而扩散层中的反离子则向相反的电极方向移动。这种在电场作用下分散相粒子相对于分散介质的运动称为电泳。发生相对移动的界面称为滑移面，滑移与液体本体的电位差称为动电位（电动电位）或ζ电位，而作为带电粒子的胶粒表面与液体内部的电位差称为质点的表面电势，相当于热力学电势（如图23-1，图中AB为滑移面）。图23-1扩散双电层模型图23-2电泳仪1-U形管；2、3、4-活塞；5-电极；6-弯管胶粒电泳速度除与外加电场的强度有关外，还与ζ电位的大小有关。而ζ电位不仅与测定条件有关，还取决于胶体粒子的性质。ζ电位是表征胶体特性的重要物理量之一，在研究胶体性质及其实际应用中有着重要意义。胶体的稳定性与ζ电位有直接关系。ζ电位绝对值越大，表明胶粒荷电越多，胶粒间排斥力越大，胶体越稳定。反之则表明胶体越不稳定。当ζ电位为零时，胶体的稳定性最差，此时可观察到胶体的聚沉。本实验是在一定的外加电场强度下通过测定Fe(OH)3胶粒的电泳速度然后计算出ζ电位。实验用拉比诺维奇一付其曼U形电泳仪，如图23-2所示。图中活塞2、3以下盛待测的溶胶，以上盛辅助液。在电泳仪两极间接上电位差E（V）后，在t(s)时间内观察到溶胶界面移动的距离为D(m)，则胶粒的电泳速度U(m·s-1)为：tDU（23-1）同时相距为l(m)的两极间的电位梯度平均值H(V·m-1)为：lEH（23-2）如果辅助液的电导率0与溶胶的电导率相差较大，则在整个电泳管内的电位降是不均匀的，这时需用下式求HkklllEH)(0（23-3）式中kl为溶胶两界面间的距离。从实验求得胶粒电泳速度后，可按下式求出ζ（V）电位：UHK（23-4）式中K为与胶粒形状有关的常数（对于球形粒子K=5.4×1010V2·s2·kg-1·m-1；对于棒形粒子K=3.6×1010V2·s2·kg-1·m-1，本实验胶粒为棒形）；η为介质的粘度(kg·m-1·s-1)；ε为介质的介电常数。三．主要仪器和药品仪器：直流稳压电源1台；电导率仪1台；电泳仪1个；铂电极2个药品：三氯化铁（CR）；棉胶液（CR）四．实验步骤：1．Fe(OH)3溶胶的制备将0.5g无水FeCl3溶于20mL蒸馏中，在搅拌的情况下将上述溶液滴入200mL沸水中（控制在4min~5min内滴完），然后再煮沸1min~2min，即制得Fe(OH)3溶胶。2．珂罗酊袋的制备将约20mL棉胶液倒入干净的250mL锥形瓶内，小心转动锥形瓶使瓶内壁均匀辅展一层液膜，倾出多余的棉胶液，将锥形瓶倒置于铁圈上，待溶剂挥发完（此时胶膜已不沾手），用蒸馏水注入胶膜与瓶壁之间，使胶膜与瓶壁分离，将其从瓶中取出，然后注入蒸馏水检查胶袋是否有漏洞，如无，则浸入蒸馏水中待用。3．溶胶的纯化将冷至约50℃的Fe(OH)3溶胶转移到珂罗酊袋，用约50℃的蒸馏水渗析，约10min换水1次，渗析7次。4．将渗析好的Fe(OH)3溶胶冷至室温，测定其电导率，用0.1mol/LKCl溶液和蒸馏水配制与溶胶电导率相同的辅助液。5．测定Fe(OH)3的电泳速度（1）用洗液和蒸馏水把电泳仪洗干净（三个活塞均需涂好凡士林）。（2）用少量渗析好的Fe(OH)3溶胶洗涤电泳仪2~3次，然后注入Fe(OH)3溶胶直至胶液面高出活塞2、3少许，关闭该两活塞，倒掉多余的溶胶。（3）用蒸馏水把电泳仪活塞2、3以上的部分荡洗干净后，在两管内注入辅助液至支管口，并把电泳仪固定在支架上。（4）如图2将两铂电极插入支管内并连接电源，开启活塞4使管内两辅助液面等高，关闭活塞4，缓缓开启活塞2、3（勿使溶胶液面搅动）。然后打开稳压电源，将电压调至150V，观察溶胶界面移动现象及电极表面出现的现象。记录30min内界面移动的距离。用绳子和尺子量出两电极间的距离。注意事项：1．在制备珂罗酊袋时，待溶剂挥发干后加水的时间应适中，如加水过早，因胶膜中的溶剂还未完全挥发掉，胶膜呈乳白色，强度差不能用。如加水过迟，则胶膜变干、脆，不易取出且易破。2．溶胶的制备条件和净化效果均影响电泳速度。制胶过程应很好地控制浓度、温度、搅拌和滴加速度。渗析时应控制水温，常搅动渗析液，勤换渗析液。这样制备得到的溶胶胶粒大小均匀，胶粒周围的反离子分布趋于合理，基本形成热力学稳定态，所得的ζ电位准确，重复性好。3．渗析后的溶胶必须冷至与辅助液大致相同的温度（室温），以保证两者所测的电导率一致，同时也可避免打开活塞时产生热对流而破坏了溶胶界面。渗析时蒸馏水每次约350～400mL,温度65～75，换水7次，每次10min，电导率为0.005。五．数据记录及处理1.数据记录：时间（min）左（＋，红色）右（－，黑色）012.312.03010.012.8409.013.1508.713.4608.413.7807.814.21007.07.92.数据处理：D:溶液界面移动距离（m）t:胶体电泳时间E:电泳仪两极间接上的电位差（V）L：两相间的相距离（m）[铂片之间整个U型溶液的距离，用绳子量得为65cm]。U=D/t=0.8×10-2/30×60H=E/L＝150/65×10-2εr=80.18（查手册）η=1.0050×10-3Pa·SK=3.6×1010V2·s2·kg-1·m-1根据UHK，将上面数据代入UHK=2.729×10-2V