纳米材料的测量方法

一1.景深：成像时，像平面不动（像距不变），在满足成像清晰地前提下，物平面沿轴线前后可移动的距离.是指在样品深度方向可能观察的程度。2.焦长:物点固定不动（物距不变），在满足成像清晰地前提下，像平面沿轴线前后可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。二.原子力显微镜的三种工作模式答：原子力显微镜的工作模式是以针尖与样品之间的作用力的形式来分类的。主要有以下3种操作模式:接触模式(contactmode)，非接触模式(non-contactmode)和敲击模式(tappingmode)。1、接触模式1)接触式：•在接触模式中，针尖始终与样品保持轻微接触，扫描过程中，针尖在样品表面滑动。通常来说，接触模式都可以产生稳定的、高分辨率的图像。•在接触模式中，如果扫描软样品的时候，样品表面由于和针尖直接接触，有可能造成样品的损伤。对于表面坚硬的样品，容易造成针尖的损坏。所以接触模式一般不适用于研究生物大分子、低弹性模量样品以及容易移动和变形的样品2)非接触式：a.在非接触模式中，针尖在样品表面上方振动，始终不与样品接触，探针监测器检测的是范德华力和静电力等对成像样品的无破坏的长程作用力。b.但当针尖与样品之间的距离较长时，分辨率要比接触模式和轻敲模式都低，而且成像不稳定，操作相对困难.c.通常不适用于在液体中成像，在生物中的应用也比较少。3)轻敲式：a.在轻敲模式，微悬臂在其共振频率附近作受迫振动，振荡的针尖轻轻的敲击样品表面，间断的和样品接触，所以又称为间歇接触模式。b.轻敲模式能够避免针尖粘附到样品上，在扫描过程中对样品几乎没有损坏。轻敲模式AFM在大气和液体环境下都可以实现。c.在液体中的轻敲模式成像可以对活性生物样品进行现场检测、对溶液反应进行现场跟踪等。三．电子衍射与X衍射相比的优缺点。答：优点1）电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。2）物质对电子散射主要是核散射，因此散射强，约为X射线一万倍，曝光时间短。摄取电子衍射花样的时间只需几秒钟，而X射线衍射则需几分钟到数小时。3）衍射角很小，一般为1-2度。缺点；1.电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构。2.此外，散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；在精度方面也远比X射线低。四．X射线衍射峰的的特点，及引起X射线衍射峰宽化的原因。答：特点：完整晶体的衍射峰宽度接近零；纳米粒子某些面间距d的略大略小变化，引起d值分布有一定宽度，晶粒越细，衍射峰越宽。另外，结晶度低也会引起衍射峰的宽化。宽化的原因：入射X射线并非严格单色（具有狭小的波长范围）；入射X射线并非严格平行（或多或少具有一定的发散度）；晶体中存在晶格的畸变；五．吸收光谱、激发光谱和发射光谱的概念，分析吸收光谱和激发光谱的区别。吸收光谱：高温物体发出的白光通过物质时，某些波长的光被物质吸收后产生的光谱，叫做吸收光谱。激发光谱：在发光材料的发光光谱中，某一谱带或谱线的发光强度随激发光波长改变而变化的曲线被称为激发光谱。发射光谱：物体发出的光的能量按波长的分布光谱叫做发射光谱．区别：激发光谱是监测物质被激发后发射的某一个波长下的荧光，扫描各个激发波长对这个固定荧光波长的贡献。一般而言，激发光谱与紫外-可见吸收光谱的形状是一致的。但是如果物质的三重态量子产率比较高，那么它被激发后系间窜越的几率很大，荧光激发谱的形状会受到影响，导致与紫外吸收光谱的形状不完全一致。荧光分析中，一般会选择紫外-可见吸收峰较强的波长作为激发波长来检测荧光光谱。根据Kasha规则，凝聚相中，所以荧光均由S1态向S0态跃迁而产生，因而激发波长对荧光光谱的测定影响并不是很大。六．简述两种防止纳米颗粒团聚的方法及原理。方法1.加入反絮凝剂形成双电层原理：反絮凝剂的选择可依纳米微粒的性质、带电类型等来定，即：选择适当的电解质作分散剂，使纳米粒子表面吸引异电离子形成双电层，通过双电层之间库仑排斥作用使粒子之间发生团聚的引力大大降低，实现纳米微粒分散的目的。方法2.加表(界)面活性剂包裹微粒原理：为了防止分散的纳米粒子团聚也可加入表面活性剂，使其吸附在粒子表面，形成微胞状态，由于活性剂的存在而产生了粒子间的排斥力，使得粒子间不能接触，从而防止团聚体的产生。七．分别阐述纳米材料吸收光谱出现蓝移和红移的原因。蓝移：a、量子尺寸效应：即颗粒尺寸下降导致能隙变宽，从而导致光吸收带移向短波方向。Ball等的普适性解释是：已被电子占据的分子轨道能级与未被电子占据的分子轨道能级之间的宽度（能隙）随颗粒直径的减小而增大，从而导致蓝移现象。这种解释对半导体和绝缘体均适用。b、表面效应：纳米颗粒的大的表面张力使晶格畸变，晶格常数变小。对纳米氧化物和氮化物的研究表明，第一近邻和第二近邻的距离变短，键长的缩短导致纳米颗粒的键本征振动频率增大，结果使红外吸收带移向高波数。红移：】引起红移的因素很复杂，归纳起来有：1）电子限域在小体积中运动；2）粒径减小，内应力（P=2γ/r，r为半径，γ为表面能）增加，导致电子波函数重叠；3）存在附加能级，如缺陷能级，使电子跃迁能级间距减小；4）外加压力使能隙减小；5）空位、杂质的存在使平均原子间距增大，导致能级间距变小。八．阐述至少4种纳米材料的表征技术，并说明其功能与用途。答：1.AEM：1）表面形貌的表征:通过检测探针-样品作用力可表征样品表面的三维形貌，这是AFM最基本的功能。由于表面的高低起伏状态能够准确地以数值的形式获取，对表面整体图像进行分析可得到样品表面的粗糙度(Roughness)、颗粒度(Granularity)、平均梯度(StepHeight)、孔结构和孔径分布等参数；对小范围表面图像分析还可得到表面物质的晶形结构、聚集状态、分子的结构、面积和表面积及体积等；通过一定的软件也可对样品的形貌进行丰富的三维模拟显示如等高线显示法、亮度-高度对应法等，亦可转换不同的视角，让图像更适于人的直观视觉。2）表面物化属性的表征:AFM的一种重要的测量方法是力-距离曲线，它包含了丰富的针尖-样品作用信息。在探针接近甚至压入样品表面又随后离开的过程中，测量并记录探针所受到的力，就得到针尖和样品间的力-距离曲线。通过分析针尖-样品作用力，就能够了解样品表面区域的各种性质如压弹性、粘弹性、硬度等物理属性；若样品表面是有机物或生物分子，还可通过探针与分子的结合拉伸了解物质分子的拉伸弹性、聚集状态或空间构象等物理化学属性；若用蛋白受体或其它生物大分子对探针进行修饰(functionization)，探针则会具有特定的分子识别功能，从而了解样品表面分子的种类与分布等生物学特性。2.3.利用X射线的波动性和晶体内部结构的周期性进行晶体结构分析4.SEM：5.STM:可用于具有周期性或不具备周期性的表面结构观察，这种可实时观察的性能可用于表面扩散等动态过程的观察；并且获取表面单原子层的局域结构图象，用于研究局部的表面缺陷、表面重构、表面吸附物质的位置及形貌。6.光谱引起宽化的原因-