药分实验总结

实验七药物的鉴别实验（老师）一、葡萄糖注射液理化性质：葡萄糖属于单糖，分子中具有醛基，伯醇基，仲醇基和邻二醇基结构，通常醛基最易被氧化，伯醇次之。鉴别方法：1、用斐林试剂（0.1g/ml的氢氧化钠和0.05g/ml的硫酸铜试剂）反应生成砖红色沉淀加热的条件下原理：具有醛基，醛基遇斐林试剂有砖红色沉淀生成。2、班氏试剂：在试管中加入葡萄糖注射液0.1mL，加入班氏糖定性试剂1mL，混合均匀后，将试管放入盛有开水的烧杯中，加热煮沸1min~2min，若试管中溶液在加热后产生了砖红色沉淀，说注射液中含有葡萄糖3、可用溴水来鉴别葡萄糖，葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸，使溴水褪色。原理：葡萄糖的醛基具有还原性，溴水能将其氧化，使溴水褪色。4.分光光度法：利用分光光度计测量容易的吸光度，与标准溶液吸光度比较。5.红外光谱：测量样品溶液的红外光谱，与标准溶液的红外光谱图比较。6.银镜反应：原理：葡萄糖分子中的醛基，有还原性，能与银氨溶液反应：CH2OH-（CHOH）4-CHO+2Ag（NH3)2OH==CH2OH-（CHOH）4-COOH+2Ag↓+H2O+4NH3，被氧化成葡萄糖酸。7、比旋度测定法：偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在钠光源的D线（589.3nm），温度20℃下测定比旋度，比旋度在52.5~53.0，范围内。原理：葡萄糖分子结构中有5个不对称碳原子，具有旋光性，为右旋体。比旋度是旋光性物质的特性常数，测定葡萄糖的比旋度，可以鉴别药物。优选：斐林反应和比旋度测定法。该方法操作简便，现象易观察，所用试剂较少，环境污染小。二、阿司匹林肠溶片理化性质：为白色结晶或结晶性粉末；无溴或微带醋酸臭，味微酸。结构中有酯基，能够水解。鉴别方法：原理:受热分解产生水杨酸和乙酸，水杨酸的酚羟基与三氯化铁，呈紫堇色。1、三氯化铁法：本品水溶液加热放冷后，与三氯化铁溶液反应，呈紫堇色。2、水解反应阿司匹林与碳酸钠溶液加热水解，得水杨酸钠及醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，则生成白色水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。3、红外光谱法：4、薄层色谱：5、高效液相色谱法：在含量测定项下记录的色谱中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。优选：三氯化铁法和水解法，应用化学法鉴别，简便，现象易观察。合并高效液相色谱法更加准确。三、维生素E软胶囊1、氧化还原法：原理：VE侧链上的叔碳原子易自动氧化，生成相应的羟基化合物，本品的乙醇溶液与硝酸供热，则生成生育酚，溶液显橙红色。2、三氯化铁法：维生素E具有较强的还原性，与三氯化铁作用，被氧化成对-生育酚，后者与2,2'-联吡啶作用生成血红色的络合物。3、薄层色谱法4、紫外光谱法：维生素E结构中具有苯环，本品的0.01%无水乙醇液，在284nm的波长处有最大吸收；在254nm的波长处有最小吸收，可供鉴别。5、红外光谱法鉴别:；6、采用气相色谱法：7、高效液相色谱法：优选：氧化还原法和紫外光谱法，化学法和光谱法相互补充，使鉴别依据更加充分。四、硫酸阿托品片鉴别方法：1、vitali反应：原理：托烷类生物碱的酯键易水解生成莨菪酸。莨菪酸与发烟硝酸共热得黄色的莨菪酸三硝基衍生物，冷后，加醇制氢氧化钾溶液或固体氢氧化钾作用转变成醌型产物，呈深紫色。2、硫酸—重铬酸钾的反应：硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸,可以与反应的试剂再加热的条件下，将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛，从而逸出苦杏仁的臭味。3、红外光谱：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。原理：从红外吸收光谱中可以获得硫酸阿托品吸收光谱的形状，吸收峰波数的位置、吸收相对强度等信息，这些信息均可以用于鉴别。若供试品德光谱图与对照光谱图一致，通常可判定两化合物为同一物质。4、硫酸盐鉴别反应原理：①取供试品溶液，滴加氯化钡试液，即生成BaSO4的白色沉淀；分离，沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。②取供试品溶液，滴加醋酸铅试液，即生成PbSO4的白色沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液或氢氧化钠试液中溶解。③取供试品溶液，加盐酸，不生成白色沉淀（与硫代硫酸盐区别）。5、纸色谱法6、薄层色谱法（TLC）：7、紫外光谱法：取适量的本品溶液，加入0.001mol/l的盐酸溶液稀释制成1ml中含1mg的溶液，测定其紫外吸收光谱，在252nm,257nm和254nm波长处有最大吸收。8、高效液相色谱法：硫酸阿托品样品与对照品的主峰相对保留时间一致。优选：vitali反应和硫酸盐鉴别反应，加紫外光谱法，操作简单，现象易观察。五、维生素C颗粒鉴别方法：1.化学鉴别法：（1）还原性原理：因为维生素C中具有稀二醇结构，因此其具有较强的还原性，可以被硝酸银氧化为去氢抗坏血酸，同时会产生黑色金属银沉淀。以2，6-二氯靛酚为燃料，其的氧化型在酸性介质中为玫瑰红色，碱性介质中为蓝色，因此其与维生素C作用后生成还原性的无色的酚亚蓝。与一些具有颜色的氧化性物质相互反应，从而可以使具有颜色的氧化性物质，从而也使根据颜色的有无来鉴别。（2）与糖类的反应：:根据维生素C可以在三氯醋酸或者盐酸存在的条件下水解，脱羧，生成戊糖，然后在失水转化成糠醛，根据糠醛可以和吡咯反应的特征，将此混合溶液加热到50℃而产生蓝色2.色谱法（1）TLC法：（2）高效液相色谱法：3.光谱法（1）紫外光谱法：维生素C在0.01mol/l盐酸溶液中，在243nm波长处有唯一的最大波长，可以根据其在此处的特殊性质进行鉴别。（2）红外分光度法：优选：还原法和紫外光谱法，化学法和光谱法相结合，使鉴别更加准确。六、阿苯达唑胶囊鉴别方法：1.化学鉴别法（1）原理：阿苯达唑为苯并咪唑化合物，在2位取代胺基后，实际上可以看成是胍基取代化合物，苯环上有丙巯基取代，巯基能够使醋酸铅试纸变黑来鉴别（2）原理：本品中含有氮原子，具有与生物碱类似的作用2.光谱法（1）紫外-可见分光光度法：在295nm的波长处有最大吸收，在277nm的波长处有最小吸收（2）红外光谱法：红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。优选：化学鉴别法（1）和紫外光谱法，化学法和光谱法相互补充，该化学鉴别法所用试剂少，对环境污染小。七、对乙酰氨基酚片。鉴别方法：1、重氮化反应原理：本品与稀盐酸和亚硝酸钠反应后生成的对氨基酚的与碱性β-萘酚发生重氮反应。2、与三氯化铁反应原理：本品含有酚羟基结构，所以可以用三氯化铁来鉴别。3、水解后与硫酸和乙醇反应原理：对乙酰氨基酚水解后具有乙酰胺结构。4、红外光谱法5、薄层色谱法6、紫外光谱法7、高效液相色谱法优选：方法2和方法4较好，特异性强，现象明显易观察，操作简单，综合了仪器分析和化学方法。八、苯妥英钠片结构式：鉴别方法：1、本品溶液与碱加热：分解产生二苯基脲基乙酸，最后生成二苯基氨基乙酸，并释放出氨气。2、取本品细粉约相当于苯妥英钠1g，加水20ml，浸渍使苯妥英钠溶解，滤过，向滤液中加入二氯化汞试液数滴，可生成白色沉淀，在氨试液中不溶。3、吡啶-硫酸铜试液鉴别：显蓝色的是苯妥英钠4、紫外光谱法：5、焰色反应：在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜黄色。6、红外光谱法：7、高效液相色谱法：8、薄层色谱法：测得其所得图谱应与对照品色谱图一致。优选：选择方法4和方法5较好，特征性强，现象明显，对环境污染小，操作简单，综合了仪器分析和化学方法。九、异烟肼片结构式：鉴别方法：1、还原反应：酰肼基具有还原性，还原硝酸银中的Ag成单质银，肼基氧化成氮气。2、沉淀反应：分子中吡啶环有碱性，可以和重金属盐类（氯化汞、硫酸铜、碘化鉍钾）以及苦味酸形成沉淀3、缩合反应：异烟肼含酰肼基，可以和含羰基的试剂如香草醛发生缩合反应，生成异烟腙衍生物，为黄色结晶物。4、红外光谱法：5、紫外光谱法：6、高效液相色谱法7、薄层色谱法。8、戊烯二醛反应(Köning反应)：溴化氰与芳伯胺作用于吡啶环，水解生成戊烯二醛，再与芳伯胺缩合生成的戊烯二醛衍生物。显黄色沉淀。9、分解产物的反应：异烟肼与无水碳酸钠或氢氧化钙共热，可发生脱羧降解，并有吡啶臭味逸出。10、二硝基氯苯反应（Vongerichten反应）：(无水条件)吡啶及其衍生物+2,4-二硝基氯苯混合共热或热至熔融加醇制KOH溶液溶解残渣溶液紫红色。优选：还原反应和紫外光谱法，化学鉴别法和光谱鉴别法相互补充，化学法简便，灵敏度高，光谱法专属性好。十、维生素B6片结构式·HCL试验方法：1、与氯亚氨基-2,6-二氯醌试液反应原理：维生素B6结构中含有活泼-H，能与氯亚氨基-2,6-二氯醌反应显蓝色。2、沉淀反应原理：维生素B6结构中含有Cl原子。3、Cl-的检查原理：维生素B6结构中含有Cl原子。4、分解反应原理：本品加热分解产生吡啶，吡啶显碱性并有吡啶特臭。5、与高锰酸钾试液反应原理：维生素B6具有还原性。6、与三氯化铁反应原理：维生素B6结构中含有烯醇型-0H，能与三氯化铁试液反应显紫堇色。优选：方法2和方法5较好，特异性强，操作简单，反应现象明显易于观察。十一、维生素B2片的鉴别结构式试验方法：1、荧光反应原理：维生素B2分子中存在п-п电子跃迁。2、荧光分光光度法原理：维生素B2在365nm处的紫外灯下可见强烈的黄绿色荧光。3、紫外-可见分光光度法维生素B2在267nm、375nm、444nm的波长处有最大吸收，375nm处的吸收度与267nm处的比值在0.31~0.33，444nm处的吸收度与267nm处的比值在0.36~0.39。4、测定比旋度5、高效液相色谱法：维生素B2供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。6、红外光谱法：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集447图）一致。优选：方法2和方法3较好，特异性强，操作简单，现象明显，综合了仪器分析和化学方法。