SYT51071995水基压裂液性能评价方法

SY中华人民共和国石油天然气行业标准SY／T5107-1995水基压裂液性能评价方法1995-12-25发布1996-06-30实施中国石油天然气总公司发布前言根据压裂液技术研究的发展、先进技术的引进、仪器设备的更新以及原标准实施过程中存在的—些问题，本标准对SY5107—86《水基压裂液性能评价推荐作法》进行了修订。本标准保留了原标准中多年实践证明适合我国压裂液性能测定方法的主要内容。但随着我国压裂液技术研究发展，压裂液性能不断的提高和改善，为了更全面地测定压裂液性能，增加了用表面张力仪测定破胶液表面张力和界面张力的测定方法、压裂液交联时间测定方法、降阻率的现场测定方法；由于试验仪器设备的更新，增加了RV20粘度计测定压裂液流变性的方法。压裂液对岩心基质渗透率损害机理的研究表明，压裂液滤液侵入，滤液在地层孔隙、喉道中发生物理化学变化，是造成压裂地层基质渗透率损害的主要原因。因此，修订了压裂液对基质渗透率损害的测定方法，删去了原标准中粉剂含水、水不溶物测定方法，还删去RV。测流变性及管路摩阻测定方法和附录中部分内容，对有的章、条内容作了补充完善和调整。本标准与原标准相比章、条内容有变动。本标准从生效之日起，同时代替SY5107—86。本标准的附录A是标准的附录；本标准的附录B、附录C、附录D都是提示的附录。本标准由油田化学专业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：石油勘探开发科学研究院采油工程研究所、石油勘探开发科学研究院廊坊分院压裂酸化中心。本标准主要起草人官长质何秉兰卢拥军崔明月目次前言l范围…………………………………………………………………………………………………12引用标……………………………………………………………………………………………13定义…………………………………………………………………………………………………14仪器设备及试剂……………………………………………………………………………………15压裂液试样制………………………………………………………………………………………26压裂液性能测定方法……………………………………………………………………………2附录A(标准的附录)压裂液性能测定结果表格式…………………………………………………10附&B(提示的附录)旋转粘度计与管道或裂缝中K，n，值换算………………………………1l附录C(提示的附录)旋转粘度计测定说明附录D(提示的附录)岩心渗透率损害率测定说明…………………………………………………13中华人民共和国石油天然气行业标准SY／T5107-1995代替SY5107-86水基压裂液性能评价方法1范围本标准规定了水基冻胶压裂液性能测定方法。本标准适用于稠化水压裂液的性能测定和评价。2引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所有版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB／T6541—86石油产品油对水界面张力测定法(圆环法)SY／T5336—88常规岩心分析推荐作法SY／T5341—88田菁压裂液SY／T5370—91表面及界面张力测定挂片法SY／T5617—93表(界)面张力测定方法悬滴法SY／T6074—94植物胶及其改性产品性能测定方法3定义本标准采用下列定义。3．1滤失量finalfiltration在规定的实验温度、压力和时间内，压裂液通过滤纸或岩心所滤出的总液量，mL以Qfl。表示。3．2初滤失量firstfiltration是时间为零时单位面积上的滤失量，即在直角坐标上，以滤失量为纵坐标，以滤失时间平方根为横坐标画曲线，取其直线段延长，得到与纵坐标相交的截距，其与滤失面积的比值，m3／m2，以-Qsp表示。3．3滤失速度filtrationrate单位滤失时间内、单位面积上的滤失量，m／min，以uc表示。3．4滤失系数filtrationcoefficient单位滤失时间平方根内、单位面积上的滤失量，m／min，以C3表示。3．5岩心基质渗透率损害率corematrixpermeabilitydamageratio在一定温度、压差条件下，岩心挤入压裂液滤液前后渗透率变化值与岩心基质渗透率比值的百分数，％，以d表示。4仪器设备及试剂4．1药物天平：感量0.1g4．2电子天平：感量0.0001g。4．2搅拌器：吴茵（Warring）混调器或同类产品，电动搅拌。中国石油天然气总公司1995—12—25批准1996—06—30实施SY/T5107-19954．4粘度计：范50C型、RV2、RV20旋转粘度计，范35型或六速旋转粘度计，品氏毛细管粘度计。4．5交流稳压电源：额定功率lkVA。4．6调压变压器：额定功率lkVA。4．7电热恒温水浴锅：工作温度为室温～100℃士1℃。4．8电热恒温干燥箱：工作温度为室温～200℃土1℃(或250℃±l℃)。4．9气体渗透率测定仪。4．10高温高压岩心流动试验仪。4．11高温高压滤失仪及配套No988滤纸或同类产品。4．12真空泵：抽气流量2～4L／s，额定真空度6.66×10-2Pa。4．13离心机：转速为0～4000r／min，配套离心管，其容量为50mL。4．14圆环法界面张力仪：符合GB／T6541的规定。4．15挂片法界面张力仪：符合SY／T5370的规定。4．16悬滴法界面张力仪：符合SY／T5617的规定。4．17密度计：精度士0.0001g／cm3。4．18玻璃过滤漏斗：100G4#、100G5#4．19生物显微镜。4．20氯化钾，氯化钠、氯化镁、氯化钙：均为化学纯试剂。5压裂液试样制备5．1试样制备要求说明压裂液名称、各组成成分、用量、配比、加入顺序、配制水的要求，说明配制条件及特殊要求。5．2基液制备用植物胶粉及改性产品和聚合物干粉制备基液。按配比把所需的粉剂和添加剂准确称取或量取，放入盛有500mi。试验用水的吴茵混调器中，使其在低速下搅拌，便于按顺序将所需粉剂和添加剂缓慢加入，然后用调压变压器控制电压在50～55V，使混调器在6000r／min土200r／min的转速下高速搅拌5min，形成均匀的溶液，倒入烧杯中加盖，放入恒温30℃水浴锅中静止恒温4h，使基液粘度趋于稳定。5．3冻胶制备5．3．1按配比要求配制好所需浓度的交联剂溶液。按交联比量取交联剂溶液，取5．2制备的基液500mi。倒入吴茵混调器中，调电压使吴茵混调器搅拌器转动，使液面形成旋涡，直到旋涡底见到搅拌器顶端为止。使搅拌器恒速转动，这时将交联液倒入，在混调器中搅拌，旋涡会逐渐消失，到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。5．3．2一次成形冻胶制备。按配比将所需的增稠剂、交联剂、防腐剂、表面活性剂等化学添加剂准确地称、量好，量取配制成500ml。冻胶所需的试验用水，倒入吴茵混调器中，控制电压在50～55V，使混调器在6000r／min200r／min的转速下搅拌，按顺序将所用的各种化学剂缓慢加入混调器中，加完后再快速搅拌直到液面微微突起，形成能挑挂的均匀冻胶。6压裂液性能测定方法下列测定结果均填入压裂液性能测定结果表中，其格式见附录A(标准的附录)。6．1基液表观粘度测定用5．2配制的基液测定，按SY／T6074—94中的6．4进行。6．2流变性测定压裂液流变性测定是将压裂液视为假塑性幂律流体。SY/T5107-19956．2．1RV2粘度计测定方法6．2．1．1压裂液的Kv，n值测定将压裂液按测定简要求装入样品杯中，将水浴锅预先加热到所需测定温度，待样品杯外加热套温度达到测定温度后，开始计算恒温时间。当达到选定的恒温时间开始测量，参见附录C(提示的附录)中的表C1。测量时剪切速率由低到高，按仪器额定的a档l～8档依次进行。在各档剪切时间为lmin，测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是0～145.8S-1。然后在145.8S-1剪切速率下，使压裂液受到长时间连续剪切。每隔半小时测一条流动曲线，直到压裂液表观粘度值为50mPa·S时停止测定。测定时间也可以根据压裂作业施工时间确定。(可完成一个变剪切测量后，升温，再进行下一个温度的变测量，这样可得不同温度下的Kv，n值)Kv，n值为所测流动曲线Kv，n值的算术平均值，也可根据工艺设计要求选取。6．2．1．2剪切稳定性测定装好样品按6．2．1．1方法，开始时测定一条初始流动曲线，剪切速率范围是0～145.8S-1。然后在145.8S-1剪切速率下使压裂液受到长时间连续剪切，直到压裂液表观粘度值为50mPa·s时停止测定。用表观粘度随剪切时间变化趋势表征剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工的时间。6．2．1．3热稳定性测定将压裂液装好，加热升温到所需测量温度时，使压裂液在定剪切速率(一般145.8S-1)下剪切，剪切时间lmin，读相对稳定值。然后恒温30min或60min，再剪切lmin，依次进行，直到压裂液的表观粘度值达到50mPa·s为止。用表观粘度随恒温时间变化趋势表征热稳定性，选定测量温度为压裂液适用温度。6．2．1．4数据处理a)由仪器给定的等级表查出不同转速下的剪切速率值D，。b)由给定的等级表查出测量系统所对应剪切速率范围的圆筒系数，各剪切速率下的应力值r按式(1)计算：Zr．．．．．．．。．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．(1)式中：r—一一仪器内筒半径处剪切应力，MPa；Z——圆筒系数；——指示仪读数。c)用r，Dr在双对数坐标上作图，r为纵坐标，Dr为横坐标，作出流动曲线，取其直线段延长与纵坐标相交，其截距的反对数为Kv，斜率为n。Kv，n值也可以采用线性回归计算求出。d)表观粘度按式（2）计算：10050rravfD．．．．．．．．．．．．．．。．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．(2)式中：f——仪器电源频率，Hz；av——表观粘度，mpa·SDr——剪切速率，S-16．2．2RV20粘度计测定方法6．2．2．1压裂液的Kv，n值测定试验程序设定：压裂液样品在仪器加热过程中，升温速度为3.0℃/mini0.2℃/min，转子以剪切速率3S-1转动；当温度升至设定的试验温度后，转子转速增加，使剪切速率由3S-1逐渐升高到170S-1；然后使转子转速减少，剪切速率由170S-1降至3S-l，变剪切速率测定时间共计6min；以后跳跃到剪切速率170S-1，继续剪切，每隔0.5h重复一次变剪切速率测试。重复次数根据压裂作业施工时间确定。测定方法：按样品容器筒需用量装好压裂液，用高温油浴加热样品，转子低速转动，使样品受热均匀。按试验设定程序进行自动化测试。SY/T5107-1995Kv，n取值按6．2．1．1进行。6．2．2．2剪切稳定性测定装好压裂液样品后，对样品以3.0℃/min0.2℃/min升温速度加热，使转子转动，剪切速率为3S-1，当样品达到测定温度时开始测定。使转子转速增加，当剪切速率达到170S-1时连续剪切，直到压裂液表观粘度值为50mPa·S，停止测定，用表观粘度随剪切时间变化趋势确定压裂液剪切稳定性，剪切时间也可定为压裂作业施工时间，测定温度为压裂液适用温度。6．2．2．3热稳定性测定装好压裂液后，按上述要求对样品加温，当样品达到测定温度，使转子以170S-1，剪切速率剪切lmin，然后静止恒温30或60min，再剪切lmin，再恒温，依次进行，直到压裂液表观粘度值为50mPa·S时停止测定。用表观粘度随恒温时间变化趋势确定压裂液热稳定性，测定温度为压裂液适用温度。6．2．2．4耐温性能测定装好压裂液后，对样品加热，控制升温速度为3℃/min0.2℃／min，同时转子以剪切速率170S-1转动，压裂液在加热条件下受到连续剪切，直到在某温度下，压裂液表观粘度值为50mPa·S为止。用表观粘度随温度增加的变化值测出压裂液耐温程度。6．2．2．5数据处理剪切速率Dr按式（3）计算：NDDrer．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．