美国AsylumResearch原子力显微镜简易中文操作说明书

美国AsylumResearch原子力显微镜MFP-3D-SA标准型原子力显微镜简易中文操作手册（第一版）杭州葛兰帕科技有限公司ACModeinAir轻敲模式（大气）1.开启原子力显微镜控制器、电脑以及减震台。检查各个系统是否正常启动。2.进入WindowsXP系统，启动Igorpro软件，在Igorpro软件的下方，开启视频窗口，由原子力显微镜CCD提供光学观察窗口，为观察样品、选取下针位置以及“对光作业”提供条件。※对光作业指的是将定位激光正确的对准到探针悬臂表面合适位置，确保力学信号反馈的准确度。3.开启位于控制器上的激光光源及为样品提供照明用的氙灯光纤光源。氙灯光源亮度可以根据实际需求自由设定，以可以准确观察样品以及探针为标准。在正式进入原子力显微镜扫描过程中，可以将其关闭，以延长其灯泡使用寿命。4.装针作业：将探针夹持器cantileverholder按照呈三角形排布的定位小球位置卡入探针台cantileverholderstand上。然后用螺丝启子把cantileverholder上的螺丝松开3～4圈，不可过松，防止螺丝滑脱。打开探针盒，用镊子拾取探针，注意夹取探针时的角度，要保住垂直夹取，夹取探针的位置也要中间偏前段一点，为将探针尾部推入螺丝夹具口提供足够操作空间。探针插入夹具口后，根据实际情况，再精细调整位置，使其大致处于正中间位置。最后用大拇指和中指夹住螺丝刀，进行旋紧。使用两个手指的目的，就是确保力量不要太大，防止夹碎探针或者把螺丝螺纹破坏。拧紧的原则是感觉有阻力后再拧1/4圈，（要视具体情况定）再用镊子轻轻触碰探针侧面，看其是否因为没有夹紧而发生移动。装入朝上放置的扫描器头部圆形槽口，注意定位小球的位置。5.样品台准备工作拿起MFP-3D原子力显微镜扫描器头部。露出原子力显微镜平板式扫描板上的样品台。将承载有样品的载玻片或者功能模块（功能模块具体安装另行说明）放入样品台大致正中位置。用提供的两块磁铁分别吸住载玻片两端，起到固定作用。将扫描器头部放回，注意持握手法，用手托住后端，先将两个后脚放入样品台上的孔洞位置，然后逐步放下前段的那个支脚，主要是防止装有探针的头部因为与样品间距不够，直接砸在样品上，导致探针损坏。三个支脚之间的高低需要重视，一般先将两个后脚之间调平，前脚稍高于后脚，以便最后的下针调整动作。可以通过使用水准仪或者在隔音柜背后贴一张白纸，通过机器上下间缝，还是可以比较容易的校对平衡。前脚放下去的时候注意样品和针尖之间的距离，确认放下去不会碰到后，再调整前脚高度，间隙调整到大致1mm左右。若后脚明显偏高，需先调高前脚，再提高后脚，然后再调低前脚。6.对光作业通过扫描器头部后面CCD反射镜上的两个旋钮，上下左右调整运动来寻找到探针，使其出现在视频窗口，调节扫描器头部后反射镜附近的聚焦旋钮,对探针聚焦以使探针清晰。调整扫描器头部上的LDx及LDy旋钮，一边观察视频窗口，一边观察SUM值大小，使Sum值达到Max。SUM值最大后，调PD旋钮（头部左面），使Deflection趋于0。（调Deflection时，若Sum值发生偏移变化太大，就必须重新调调整LDx及LDy旋钮，使Sum值达到Max。否则进行thermaltune时找不到共振峰。）※关于真光斑与假光斑之分因为夹持器透射三角棱镜的关系，在实际对光作业中，我们会发现三个光斑，两个假光斑，一个真光斑。其位置关系如下：真光斑一般与其中一个假光斑平行，处于三个光斑位置的最左边，而两个假光斑之间的位置关系也是平行的。※光斑在探针上的位置大致在探针悬臂前部位置，不要太靠前，以取得最大SUM为宜。※关于Deflection与SUM关系原子力显微镜光电传感器采用的是四象限传感器。SUM值最大是指从悬臂反射回来的激光打在了四象限板（ABCD）相对中心位置。如图：ABCDSUM=A+B+C+DDeflection=(A+B)-(C+D)Sum：表示光斑打到光电传感器上的总强度大小。所以当我们调整SUM值最大后，在调整Deflection时，SUM有时会发生变化，这时我们需要再调整下，以使两个值都达到相对完美状态。7.探针定标：（Thermaltune热定标法）假光斑1激光真光斑（将激光光斑移到位置）cantileversample假光斑2选择操作框Tune，对话框中有两种形式，AutoTune和ManualTune。大气模式选用AutoTune，液相模式选用ManualTune。做之前现在Appendphase√打钩，确保共振峰准确性。Dothermal后，等到Currentsamples＞20,stopthermal，在图中用Ctrl+i取点，⊕放到Max，图下方的X值即为共振频率。）进行Autotune的参数的设定。根据前面求得的共振频率来设置Autotunehight以及Autotunelow两个最高最低频率范围，其选值的大致标准是以之前获得的共振频率为中心，上下各放宽50KHz，即Autotunehight在共振频率基础上加50kHz，Autotunelow在共振频率基础上减50kHz。共振位置调整，一般情况下设置为Taggetpesent=-5.0%，(最高峰值左偏5%。)其左偏的意义是表示力的作用区域在斥力范围，这主要是为了首先确保探针工作在一个力学区域内（斥力区）。※关于工作在哪个区的问题为了获得形貌信号，一般要工作在斥力区，其在扫描过程中也体现在phase信号槽一直处于中间偏左位置。当我们要体现引力特征时，可以在扫描过程中，通过调整驱动振幅以及setpoint来调整，具体参数设置需要参照当时情况的Phase信号反应以及图像质量。8.调整Main中的参数。setpoint设置，在大气环境中，setpoint应设置为Sum&Deflection对话框中的Amplitude值的0.9倍，即Setpoint=0.9Ampitude=900左右；在液相环境时，Setpoint=0.8Ampitude=800左右。设置扫描范围Scansize,以及扫描速率Scanrate，轻敲模式一般在1Hz左右，如果重合率不好，图像质量不理想，可以酌情降低。关于ScanAngle设定，其原则是尽可能与样品垂直，这样能够尽可能反映出样品的细节。大部分情况下是ScanAngle为90°。9.下针点击Sum&Deflection对话框中的Engage，此时ZVoltage一般为最大值150，即Z轴方向上的压电陶瓷长度伸到了最长，也意味着其在伸到最长的情况下，还是没有触及到样品表面。（这是正常的，否则探针已趴在样品表面损坏掉了。）调整探针高度，逆时针调节扫描器头部前段的大旋钮，调整过程中，注意Sum&Deflection对话框各项指标，在驱动振幅Amplitude=1时，系统会发出一个清脆的提示音，此时发生“叮”声。在注意Zvoltage的情况下，继续逆时针调holder前面的大旋钮，同时使Zvoltage=30左右。注：调amplitude及zvoltage的同时关注视场，当视场中样本逐渐清晰时，说明探针接近样品表面，此时降低调节速度选定Setpoint，逆时针控制器里拉出的一个便捷远程控制器（白色大扭）使Zvoltage升高，直至不变，此时ZVoltage在50～90为宜。若ZVoltage接近150时仍能上升，顺时针回调白色大扭至100左右（为扫描器的头部的直接调整提供空间），继续逆时针调扫描器头部前面的大旋钮，使Zvoltage=30左右，再调远程控制器，直至满足要求。※此方法为软下针方式，可越过“虚假”水膜，保护探针，成像质量以及对探针的磨损最小，是我们所推荐的。10．点击Sum&Deflection对话框中的Withdraw,关闭光纤光源，有隔音柜的情况，就合上隔音罩。11.开始扫描，选择Main框中的doscan。12.屏幕上出现三中图像信号，我们首先检查高度图即HeightRetrace图中，检查trace与retrace的重合性。即红线和蓝线最好能够大致吻合。若重合性不好，有以下有四种方法进行调整：降低Setpoint调高integralgain，但应注意过高时会产生噪声Scanrate也有影响，一般是1Hz，也可调至0.75Hz或0.5Hz，对于粘弹性材料或者有凸起的表面，Scanrate数值降低在扫描过程中，先调高Setpoint，再调高DriveAmplitude，然后调低SetPoint（？），目的是使探针离样品表面远些，同时扩展SetPoint的可调范围。提高探针振动的振幅（增大敲击力度），此方法适用于软材料。此法同时适用于相位调整，调整探针工作在引力区或者是斥力区。调整过程中，选中slowscandisabled√，扫一条线，来回扫一条线，直到来回轨迹线重合后在进行扫描。13.全部调好后，点击stop,clearImage，去除以前的调整期图像，进行正式扫描阶段。14.选择FrameDown/Up，重新扫描。15.保存图片。16.结束工作实验结束后，调holder前面的大旋钮5下（顺时针方向），拿下holder，取下glassslide（sample）注意事项每次进行Thermaltune或Autotune都必须进行deflection调0。Phase90°,引力作用；Phase90°,斥力作用。一般在斥力作用模式下可获得最好形貌。调焦时能够反映3相，探针、窗口和样品。调整频率时：空气使用appendphase，液相时去掉appendphase，加appendthermal。实验时注意头部的光缆线不要一个方向转太多，防止缆线扭起来。参数含义及取值：1）Deflection：表示Tip在法向上的变形量反映在PD上的数值Deflection=(A+B)-(C+D)=0;调节的目的是使光斑关于某一坐标轴对称。2）Setpoint：探针所在位置反映在光电传感器的电压，相当于设定探针与样品的距离。空气中setpoint=Amplitude×90%，液相中setpoint=Amplitude×80%。ACMode：由自由振荡的振幅决定（其由驱动电压决定），振幅越小，距离样品越近。空气中，对于硬物质，Tip与sample接触时的Setpoint值应大于未接触时的50%，其中接触时的Setpoint值指最终远程控制器调节后的值，未接触时的Setpoint值指开始的Amplitude×90%。对于软物质，最终的Setpoint值太小，则要先调高Setpoint值，再调高driveamplitude。注：上述的关系不适用液相。ContactMode：由未与样本相互作用时的Deflection决定，一般在其基础上加1-2V（电压越大，相互作用越强）,视探针和样本性质而定。电压越大，距离越近。ContactMode下的调整应先在ACMode模式下针，调整结束后转换到ContactMode，然后调Deflection=0，Setpoint≈0.2∽0.3V。）接触模式下Setpoint值一般按0.2V变化。3）integralgain：表示反馈积分速度，相当于信息处理速度。速度快，探针敏感，但是太快会出现噪声，即phase图像中会有很多毛刺，调节的目标为不出现噪声情况下达到最大。（软物质一般值小，硬物质值大。）4）Zvoltage：表示Z向电压，用来控制压电陶瓷的伸长量；5）Scanrate：表示扫描速度，速度高，可能影响细节，通常取0.5—1Hz，一般情况为1Hz；（越低图像越清楚，软的材料，水膜厚，粘性大应取的小。）6）scansize：不建议50nm以下。7）DriveAmplitude：表示驱动探针的驱动电压；（做Autotune时，系统会根据S&D中的Amplitude的值给出一个DriveAmplitude。若sample为软物质材料，则降低setpoint及提高intergralgain的可调范围很小，此时可适当的提高DriveAmplitude。）液相成像1．样品