羟值的测定

羟值的测定SOP一、目的建立羟值测定操作程序，测定检品中羟值。羟值是聚合物羟基含量的量度，它可以直接反映出聚合物的分子量的大小。二、试剂试剂：吡啶（沸点在114~116℃），乙酸酐，试剂配制：酰化剂：小心地混合1体积的乙酸酐和10体积的吡啶，避免过热，存放于具有磨口塞的棕色玻璃瓶中，以铂-钴色号，按GB/T3143测定，若溶液色泽超过200Hasen单位，则不能使用。氢氧化钠滴定液（1mol/L）--40g氢氧化钠，1L水溶解并稀释。三、仪器100ml容量瓶，250ml锥形瓶，分析天平，水浴，酸碱滴定管。四、实验方法羟值I(OH)/(mg/g)试样m/g408~1040~2005.0)(380OHI200以上)(100380OHI注：水分质量分数在0.25%~1%，试样的质量m不应超过：)(32)()25(3.920OHwOHIV式中：V0——用于空白试验的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；I(OH)——估计的羟值，以氢氧化钾毫克每克表示（mg/g）；w(OH)——试样中水分质量分数，以（%）表示。1、称量：按上表称取试样（精确至0.001g），置于干燥并已称量的烧瓶中。酰化：用移液管移取15mL酰化试剂于平底烧瓶中，用吡啶润湿冷凝器接头，并将冷凝器与平底烧瓶接上，摇匀瓶中的物料。烧瓶内的物料应低于水浴面，在沸水浴（95℃）中加热10min后，摇动烧瓶继续加热50min。2、水解和滴定：将2mL水经冷凝器加入平底烧瓶中，摇匀，在沸水浴中加热烧瓶5min，将烧瓶及其物料冷却至30℃以下。经冷凝器再加入70mL水，移去冷凝管，用水冲洗磨口玻璃接头。用移液管加入25mL氢氧化钠标准滴定溶液，加入4~5滴酚酞指示剂，在剧烈搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并维持15s不褪色即为终点。在测定同时，用相同试剂加2~3滴水代替试样进行空白试验。计算：试样的羟值I（OH）以mg/g表示，按下式计算：XmcVVOHI10.56)()(10式中：V0——空白试验时，耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);V1——试样耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L);m——试样的质量，单位为克（g）;56.10——氢氧化钾的相对分子质量；X——试样的酸碱值，按GB/T6365规定的方法测定。若此值小于等于0.3，应忽略不计。取两次测定结果的算术平均值为测定结果。