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茶叶中咖啡因的提取一、实验目的二、实验原理三、仪器与试剂四、试验装置五、实验步骤及关键点六、实验讨论一、实验目的1.通过从茶叶中提取咖啡因,掌握一种从天然产物提纯有机物的方法。2.掌握索氏提取器的提取原理和方法。3.掌握用升华法提纯易升华物质的操作技术,巩固蒸馏、减压过滤等基本操作。4.了解薄层色谱法的原理,学习薄层色谱的基本操作。5.通过与纯品对比,分析自制咖啡因的纯度。NNNHNCH3CH3OOCH3咖啡因(1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤)萃取富集升化精制咖啡因呈弱碱性,常以盐或游离状态存在,能溶于氯仿、丙酮、乙醇和水。选择一定溶剂(如乙醇)对茶叶中咖啡因进行萃取富集。mp.234-237℃升华温度:178℃二、实验原理三、实验仪器和试剂•仪器:回流装置,抽滤装置,蒸馏装置,蒸发皿,玻璃漏斗,酒精灯•试剂:乙醇,生石灰,茶叶末四、实验装置索氏提取器蒸馏装置五、实验步骤及操作关键点10g茶叶末80mL95%乙醇250ml圆底烧瓶加热回流1h冷却过滤滤液回收乙醇大部分5-10ml残液倒入蒸发皿中少量乙醇洗涤烧瓶加入4-5g生石灰粉末蒸干乙醇蒸发皿移至石棉网小火加热升华有咖啡因针状晶体出现时停止加热五、实验装置与操作关键点1.薄层板的制备:倾注法制板,使薄层板尽可能的均匀且厚度(0.25-1mm)固定,避免展开时溶剂前沿不齐。2.薄层板的活化。涂好的薄层板室温水平放置晾干(事先在反面注明班级、姓名)后,薄层层析实验当天上午2节课后将自制的薄层板在烘箱内200-220℃烘4h,活化后放入干燥器内冷却备用。3.点样要轻,尽量在中间,且不能刺破薄层;斑点直径<2mm;点样量也不可太少。4.饱和展开,显色,计算比移值。(自带铅笔、直尺)六、实验讨论1.索氏提取器的萃取原理是什么?它与一般的浸泡萃取比较,有哪些优点?2.本实验进行升华操作时,应注意什么?3.薄层板烘烤的目的是什么?为什么烘烤过的薄层板要放置在干燥器内?4.点样时的注意事项?点样过多、过少对实验结果有什么影响?一个样品出现多个斑点说明什么?5.展开瓶为什么要饱和?6.不同的人做此实验,得到的Rf值是否一致?为什么?
本文标题:茶叶中咖啡因的提取
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