药学院核磁共振实验室管理制度

400MHz核磁共振实验室管理制度一、核磁谱仪的管理使用办法二、操作员工作细则三、送样须知四、培训考核制度五、预约制度六、收费制度七、操作手册八、核磁谱仪使用细则一.Agilent400MHz核磁共振谱仪的使用管理办法1.该仪器属于学校大型贵重仪器设备，遵从学校对贵重仪器设备实行的管理办法和“统管共用，资源共享”的原则，面向校内所有教学、科研单位开放使用，根据使用机时适当收取费用；并在保障校内使用机时的同时适度面向社会开放，以期发挥仪器的最大功效和贴补仪器保养费用。2.该仪器对化学系的教工、研究生实行有限开放制度。使用者须经过仪器管理员的培训，考核合格后方可独立使用。其余人员一律不准上机操作，否则给予全系通报批评，对造成仪器故障者，其导师课题组须承担维修费用。3.独立使用仪器者必须严格遵守本室制定的相关规章制度和安全卫生制度，严格按操作规程使用仪器。如因违反上述规定而造成仪器损坏、影响性能者，本人将被取消仪器使用资格，并全系通报批评，其所属课题组须承担维修费用。4.该仪器的使用实行分段预约制度，请使用者根据样品的测试要求进行预约，并按要求登记预约信息。遵守预约时间使用仪器，以免浪费机时。使用结束后如实登记使用记录。5.使用者在样品测试完毕后应及时通知下一位预约者。核磁数据不允许在仪器工作站上进行处理，尤其不允许用U盘直接拷贝。应根据要求在数据处理机上进行处理或发送。6.使用期间仪器出现故障，使用者应及时通知仪器管理员，以便尽快维修，隐瞒不报者将被追究责任，加重处理。7.具授权人员使用此仪器的人员，不允许带无关人员进入实验室，否则出现故障将追究有授权人员的责任。进入实验室之后，请务必关好门。请大家互相督促，杜绝安全隐患。若发现有违规人员，将追究相关人员责任，情节严重的将通报批评，并取消测试资格。8.使用者应保持核磁室的卫生清洁，测试完毕请及时带走样品，本室不负责保管。二.400MHz核磁共振仪操作员工作细则1.本实验室是无烟、无尘、无振动、强磁场实验室，进入实验室的人员必须遵守实验室的规章制度，不得携带铁磁性或干扰谱仪磁场的物品。2.操作者须熟练掌握仪器的软件系统，经严格培训后方能上机操作。培训内容包括各种规章制度介绍，软件使用，数据传输及样品处理，防止因操作不当造成仪器故障，特别是样品管在仪器探头内断裂造成重大仪器故障（此种情况属人为事故，不在仪器公司保修范围内）。3.操作者须熟悉仪器的原理、构造及各部分的功能，严格遵守仪器部件的开关顺序，在突然停电时能及时处理仪器；关注仪器各部件有无异常，包括液氮和液氦出口是否有结冰现象。4.400MHz核磁共振谱仪是价格昂贵的大型仪器，未经实验室总负责人许可，不得擅自操作谱仪和使用实验室中的特定设备。5.400MHz核磁共振谱仪配套的专用无磁性工具，原版仪器说明书、软件等一律不外借；谱仪探头、转子等易损坏的精密配件未经许可不得擅动；6.核磁共振样品常规测试实行送样登记，认真填写核磁共振样品测试登记单；二维实验、去耦或变温实验须经过实验室总负责人审批签字、指导下进行。7.400MHz核磁共振谱仪操作人员须经过培训才能上岗，使用中严格遵守操作规程，严格执行实验登记制度，建立实验操作和仪器维护档案，实现责任落实到人。8.硬件更换或脉冲序列优化须经总负责人同意并指导进行，个人U盘、移动存储等易带入病毒的存储设备不得与核磁共振谱仪工作站电脑连接。9.400MHz核磁共振谱仪实行定期维护制度，实验室人员须配合总负责人完成谱仪日常、每季、每年的仪器维护和管理工作。10.定期补加液氦、液氮以维持稳定的超强磁场。根据仪器的液氦容积测定数据（40%位置仪器报警），约6个月加一次液氦；液氮最佳间隔为一星期，考虑成本及操作方便，可10天加一次。11.保持空压机房洁净干燥，定期排除空压机内积水，特别注意进气管路中是否有积水；保持仪器房干净整洁。12.为教学科研顺利进行，实验室要特别注意安全，防止发生事故，实验室安全需严格执行实验室安全管理规则；三.送样须知1.进行核磁测试的样品纯度一般应95%，无铁屑、灰尘、滤纸毛等杂质。2.一般的有机物须提供样品量：1H谱5mg，13C谱15mg，聚合物量需适当增加。3.送样者需自备样品管，要求管内外壁干净，管壁无划痕破损（严禁样品管在仪器探头内发生断裂，一旦断裂将造成重大仪器故障，送样课题组须承担高昂维修费用）。4.本仪器配置仅适合做液体样品，要求样品在某种氘代溶剂中有良好的溶解性能。常用的氘代溶剂有：氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、邻二氯苯、吡啶、醋酸、三氟乙酸等。本室不提供氘代溶剂。5.使用本仪器作升温实验请联系仪器管理员。6.送样者请尽量提供样品的可能结构或来源。如有特殊要求（如检测温度、谱宽等）请于说明。四.培训考核制度1．系内教师、研究生均可提出申请，由仪器管理员安排时间对具授权资格人员进行培训，培训内容包括仪器使用规章制度、送样须知、仪器操作规程、数据处理、仪器故障处理及实验室安全卫生制度。2．培训结束一周后，培训者可预约管理员进行考核。仪器管理员认为培训者达到独立操作水平后，可给予培训者授权，在相应时间段内独立使用仪器。3.没有得到使用授权的人员一律不允许使用该仪器，违规者将系内通报批评，出现仪器故障须承担维修费用。五.400MHzNMR预约使用制度1．为充分利用仪器效能，服务全系的科研工作，根据核磁测试内容的不同，本室制定了核磁谱仪8小时预约制度。根据预约制度可提前预约前三天的机时。2.为保障仪器的有效使用机时，请预约者认真填写预约表，严格遵守预约时间，因故不能在预约时间内测试者，请提前一天取消预约。如不能遵守预约时间，将被取消2周的预约资格。预约时段预约时间/每人建议测试内容星期一至星期五9:00~17:001h（可预约不超过1h）1H-NMR,H-HCOSY如进行13C-NMR的测试，样品量≧30mg22:00~次日8:0010.5h13C-NMR,DEPT2D-NMR(HSQC、HMQC、HMBC等)星期六至星期天例行维护六.400MHzNMR收费表（待定）七.BrukerAVANCEIII400MHz核磁谱仪操作手册（待订）八.核磁谱仪的使用程序一.实验前的准备工作1.查看空压机是否已开？2.确认谱仪内是否有核磁管？仪器室内只有两个核磁转子，如果发现只有一个，或仪器正在进行采样，说明仪器内已有核磁管。杜绝发生放两个样品管在谱仪内的情况发生。3.仔细检查自带的样品管是否有严重的破损现象，建议用干净无破损的好管。二.仪器操作流程1.进入ICON-NMR界面，选择automation子界面，通过个人的仪器使用帐号及密码进入实验界面。2.点击add，出现实验设定栏，分别输入样品名、实验号、溶剂、实验项目，修改个别参数。可对一个样品设多个实验项目，如H、C、DEPT等实验项目选择的脉冲序列1H-NMRNPROTON13C-NMRNC13CPDDEPT90NC13DEPT90DEPT135NC13DEPT135COSYCOSYGPSWHSQCHSQCETGPHMBCHMBCGPNDNOESYNOESYPHSW3.选择设定的实验，点击submit,实验标题变成Quened4.点击界面左上角的图标，再选择Start,根据仪器的提示，在有气体出现后才把样品放进仪器。样品的放入及取出根据仪器的提示。5.实验结束后，根据仪器的提示取出样品。6.重复步骤2–5，可进行不同样品的测试。7.所有测试实验结束后，点击界面左上角，结束automation的运行，再点击右上角的，关闭整个界面。根据对话框提示，选择不需要保存实验设定（连续两个NO），最后YES。