萃取塔操作手册

1萃取塔单元一、工作原理简述利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。用公式表示。CA/CB=KCA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的摩尔浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。有机化合物在有机溶剂中一般比在水中溶解度大。用有机溶剂提取溶解于水的化合物是萃取的典型实例。在萃取时，若在水溶液中加入一定量的电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”以降低有机物和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常可提高萃取效果。要把所需要的化合物从溶液中完全萃取出来，通常萃取一次是不够的，必须重复萃取数次。利用分配定律的关系，可以算出经过萃取后化合物的剩余量。设：V为原溶液的体积w0为萃取前化合物的总量w1为萃取一次后化合物的剩余量w2为萃取二次后化合物的剩余量2w3为萃取n次后化合物的剩余量S为萃取溶液的体积经一次萃取，原溶液中该化合物的浓度为w1/V；而萃取溶剂中该化合物的浓度为(w0-w1)/S；两者之比等于K，即：w1/V=Kw1=w0KV(w0-w1)/SKV+S同理，经二次萃取后，则有w2/V=K即(w1-w2)/Sw2=w1KV=w0KVKV+SKV+S因此，经n次提取后:wn=w0(KV)KV+S当用一定量溶剂时，希望在水中的剩余量越少越好。而上式KV/(KV+S)总是小于1，所以n越大，wn就越小。也就是说把溶剂分成数次作多次萃取比用全部量的溶剂作一次萃取为好。但应该注意，上面的公式适用于几乎和水不相溶地溶剂，例如苯，四氯化碳等。而与水有少量互溶地溶剂乙醚等，上面公式只是近似的。但还是可以定性地指出预期的结果。二、工艺流程简介本装置是通过萃取剂（水）来萃取丙烯酸丁酯生产过程中的催化剂（对甲苯3磺酸）。具体工艺如下：将自来水（FCW）通过阀V4001或者通过泵P425及阀V4002送进催化剂萃取塔C-421，当液位调节器LIC4009为50%时，关闭阀V4001或者泵P425及阀V4002；开启泵P413将含有产品和催化剂的R-412B的流出物在被E-415冷却后进入催化剂萃取塔C-421的塔底；开启泵P412A，将来自D-411作为溶剂的水从顶部加入。泵P413的流量由FIC-4020控制在21126.6kg/h；P412的流量由FIC4021控制在2112.7kg/h；萃取后的丙烯酸丁酯主物流从塔顶排出，进入塔C-422；塔底排出的水相中含有大部分的催化剂及未反应的丙烯酸，一路返回反应器R-411A循环使用，一路去重组分分解器R-460作为分解用的催化剂（见图1）。C-421FV-4021E-415CWFIC4021LIC4009P-412A/BP-413A/BR-412BC-422R-460R-411催化剂萃取控制D-411FCWV4103V4104V4101V4102V4002V4001V4005V4107V4108FV-4020V4105V4106V4003FV-4022V4111V4112V4007FV-4061V4113V4114V4009FV-4041FIC4041TI4020P-403FV-4019V4109V4110V4004FIC4020FIC4019FIC4022FIC4061P-425A/BV4115V4116TI4021FI4031PI4012TIC4014CWRCWSV40064图1萃取塔单元带控制点流程图下表是萃取过程中用到的物质组分名称FORMULA1H2O水H2O2BUOH丁醇C4H10O3AA丙烯酸C3H4O24BA丙烯酸丁酯C7H12O25D-AA3-丙烯酰氧基丙酸C6H8O49FURC5H4O27PTSA对甲苯磺酸C7H8O3S三、主要设备（如表1所示）表1主要设备一览表设备位号设备名称P425P412A/BP413E-415C-421进水泵溶剂进料泵主物流进料泵冷却器萃取塔四、调节阀、显示仪表及现场阀说明1.调节阀（如表2所示）表2调节阀位号所控调节阀正常值单位正常工况FIC4021FIC4020FIC4022FV4021FV4020FV40222112.721126.61868.4kg/hkg/hkg/h串级自动自动5FIC4041FIC4061LI4009TIC4014FV4041FV4061萃取剂相液位2000077.15030kg/hkg/h%℃串级自动自动自动2.显示仪表（如图3所示）图3显示仪表位号显示变量正常值单位TI4021PI4012TI4020FI4031C-421塔顶温度C-421塔顶压力主物料出口温度主物料出口流量35101.33521293.8℃kPa℃Kg/h3.现场阀说明（如图4所示）图4现场阀位号名称V4001V4002V4003V4004V4005V4007V4009V4101V4102V4103V4104V4105FCW的入口阀水的入口阀调节阀FV4020的旁通阀C421的泻液阀调节阀FV4021的旁通阀调节阀FV4022的旁通阀调节阀FV4061的旁通阀泵P412A的前阀泵P412A的后阀调节阀FV4021的前阀调节阀FV4021的后阀调节阀FV4020的前阀6V4106V4107V4108V4111V4112V4113V4114V4115V4116V4117V4118V4119V4123V4124V4125调节阀FV4020的后阀泵P413的前阀泵P413的后阀调节阀FV4022的前阀调节阀FV4022的后阀调节阀FV4061的前阀调节阀FV4061的后阀泵P425的前阀泵P425的后阀泵P412B的前阀泵P412B的后阀泵P412B的开关阀泵P425的开关阀泵P412A的开关阀泵P413的开关阀五、操作规程（一）冷态开车进料前确认所有调节器为手动状态，调节阀和现场阀均处于关闭状态，机泵处于关停状态。1.灌水（1）（当D-425液位LIC-4016达到50%时）全开泵P425的前后阀V4115和V4116，启动泵P425。（2）打开手阀V4002，使其开度为50%，对萃取塔C-421进行罐水。（3）当C421界面液位LIC4009的显示值接近50%，关闭阀门V4002（4）依次关闭泵P425的后阀V4116，开关阀V4123，前阀V4115。2.启动换热器开启调节阀FV4041，使其开度为50%，对换热器E415通冷物料。3.引反应液7（1）依次开启泵P413的前阀V4107，开关阀V4125，后阀V4108，启动泵P413。（2）全开调节器FIC4020的前后阀V4105和V4106，开启调节阀FV4020，使其开度为50%，将R-412B出口液体经热换器E-415，送至C-421。（3）将TIC4014投自动，设为30℃；并将FIC4041投串级。4.引溶剂（1）打开泵P412的前阀V4101，开关阀V4124，后阀V4102，启动泵P412。（2）全开调节器FIC4021的前后阀V4103和V4104，开启调节阀FV4021，使其开度为50%，将D-411出口液体送至C-421。5.引C421萃取液（1）全开调节器FIC4022的前后阀V4111和V4112，开启调节阀FV4022，使其开度为50%，将C421塔底的部分液体返回R-411A中。（2）全开调节器FIC4061的前后阀V4113和V4114，开启调节阀FV4061，使其开度为50%，将C-421塔底的另外部分液体送至重组分分解器R-460中。6.调至平衡（1）界面液位LIC4009达到50%时，投自动；（2）FIC4021达到2112.7KG/H时，投串级；（3）FIC4020的流量达到21126.6kg/h时，投自动（4）FIC4022的流量达到1868.4kg/h时，投自动；（5）FIC4061的流量达到77.1kg/h时，投自动。（二）正常运行熟悉工艺流程，维持各工艺参数稳定；密切注意各工艺参数的变化情况，发现突发事故时，应先分析事故原因，并做正确处理。（三）正常停车1.停主物料进料（1）关闭调节阀FV4020的前后阀V4105和V4106，将FV4020的开度调为0。（2）关闭泵P413的后阀V4108，开关阀V4125，前阀V4107。2.灌自来水8（1）打开进自来水阀V4001,使其开度为50%；（2）当罐内物料相中的BA的含量小于0.9%时，关闭V4001。2.停萃取剂（1）将控制阀FV4021的开度调为0，关闭前手阀V4103和V4104关闭；（2）关闭泵P412A的后阀V4102，开关阀V4124，后阀V4101。3.萃取塔C421泻液（1）打开阀V41007，使其开度为50%，同时将FV4022的开度调为100%；（2）打开阀V41009，使其开度为50%，同时将FV4061的开度调为100%；（3）当FIC4022的值小于0.5kg/h时，关闭V41007，将FV4022的开度置0，关闭其前后阀V4111和V4112；同时关闭V41009，将FV4061的开度置0，关闭其前后阀V4113和V4114。（四）事故处理事故名称主要现象处理方法P412A泵坏1.P412A泵的出口压力急剧下降2.FIC4021的流量急剧减小1.停泵P12A；2.换用泵P412B调节阀FV4020阀卡FIC4020的流量不可调节1.打开旁通阀V4003；1.关闭FV4020的前后阀V4105、V4106开工及日常生产中，萃取塔最主要的控制就是塔顶分离界面的控制，界面过高轻组分中会夹带重组分，界面过低，又轻组分会留在重组分中，使分离效果变差。开工时先进塔上部进料，后进塔下部进料。一般是先建立萃取剂循环（有两塔循环或单塔循环）。.P!m-G3t(^-B/};J%m+hG停工时先停塔下部进料，并将塔顶轻组分充分顶出后，再停塔上部进料。9四，溶剂脱酚国内有的焦化污水在蒸氨之前进行酚回收，采用有机溶剂作萃取剂，在萃取塔中，粗氨水从萃取塔顶部加入向下流，萃取有机溶剂从萃取塔底部进入向上流，经过层层塔板的传质交换，酚从粗氨水（水相）进入有机溶剂（油相），此过程叫萃取。经过萃取：富酚氨粗氨水变成贫酚粗氨水从塔底排出，再送蒸氨工段；贫酚的有机溶剂变成富酚的有机溶剂从塔顶排出，送去回收酚钠盐。富酚的有机溶剂与氢氧化钠溶液充分混合后进入油水澄清分离槽，酚从有机溶剂（油相）进入氢氧化钠溶液（水相），此过程叫反萃取。澄清分离后：氢氧化钠溶液变成酚钠盐溶液，送精酚工段；富酚有机溶剂变成贫酚有机溶剂，返回萃取工段。由于粗氨水含酚浓度时常波动，经过萃取、蒸氨的蒸氨污水的酚浓度波动也很大，酚浓度高点不影响A/O工艺的操作，酚浓度过低，又没有及时调节好氧池供氧，由于缺乏可降解的有机物，极易发生菌胶团解絮，引发污泥细碎，到了沉淀池污泥沉淀不下来，随出水流失，出水指标急剧恶化，这是采用酚萃取工艺经常会发生的事故。采用A/O工艺的焦化污水处理站，要防止上述事故发生，进水酚浓度应控制在100~150mg/l，低于100mg/l时，可以将粗氨水小部分旁路进入A/O系统（如没有旁通管路则必须加装），这是非常方便有效的操作，俗称“过酚”。进水酚浓度过低还有一个严重问题，在A/O系统酚是反硝化时最好的有机碳源，由于其浓度过低造成有机碳源不足，反硝化不能完全进行到底，此时出水氨氮虽然能够达标，但出水亚硝酸根浓度会明显升高，虽然现在亚硝酸根还没有排放标准，但亚硝酸根毕竟是致癌物质，应尽量低其浓度为好。题外话，目前国内上溶剂脱酚的焦化厂不多，但我认为粗氨水酚浓度超过1200mg/l都应该回收酚，经济上是可行的，因为精酚工段用反萃的酚钠盐洗涤高炉煤气时，生成的碳酸钠溶液又可以直接用在A/O工艺作为碱源中和硝化过程中产生的硝酸，