第5章食品检验(完整).

第五章食品检验卫生检验基础目录食品检验概述食品营养成分的检验食品添加剂的检验食品中有害成分的检验几类食品卫生指标的检验食品掺伪检验食品容器、食具与包装材料的检验常见化学性食物中毒的快速鉴定12345678第一节食品检验概述食品基本要求：①无毒无害②符合人体需要的营养要求③具有相应的色香味等感官性状食品质量包括：①食品中营养成分的种类和数量②食品内是否含有对人体不利的因素或物质③食品是否发生腐败变质等当前食品存在两大问题：食物生产、消费、营养不协调，生产结构不能满足营养结构改善需要食物质量、安全和卫生存在隐患食品检验的意义保证食品质量、防止食品污染、预防食品危害便于科学管理食品检验的内容1、食品营养成分的分析2、食品添加剂的分析3、食品污染物的分析食品分析的方法1、感官鉴定2、物理分析3、化学分析4、仪器分析一、食品样品的采集(一)食品样品的采集原则1、现场调查采样前必须对食品进行周密细致的卫生学调查，包括生产食品的原料质量以及生产过程，以确定采样方案。2、样品的代表性和均匀性样品的代表性和均匀性可让样品最大限度地接近整批食品的性质。3、特殊检验项目的采样对某种特殊需要的检查项目，采样点位置的选择应用“典型性”来保证“代表性”的原则，设在食品最容易被污染且污染最严重的位置。(二)食品样品的采集方法1、液体、半液体食品2、均匀的固体食品3、不均匀的固体食品4、小包装食品1、液体、半液体食品大罐或大桶装的饮料，在充分混匀后用液体采样管采样。2、均匀的固体食品如大批量的粮食或其他固体食品，使用固体采样器对每批食品的上、中、下3层和5点分别采样，混合后按四分法对角取样至采样量。固体采样器四分法取样3、不均匀的固体食品应在被检物各部分或有代表性的部分分别采样，充分打碎混合后得到平均样品。4、小包装食品按批号随机抽取数件，在实验室内粉碎、混匀、分取。二、食品样品的制备和保存(一)食品样品的制备一般按规程采集的样品数量过多、颗粒太大，组成不均匀，为确保检验结果的正确性，须对样品进行粉碎、混匀、缩分，这项工作即为样品制备。液体、浆体或悬浮液体：摇匀，充分搅拌；互不相溶的液体：先分离，再分别采样；固体样品：切细、粉碎、捣碎、研磨；水分少硬度大的固体：粉碎水分高质地软的样品：匀浆韧性强的样品：研磨罐头样品：水果类去核、肉禽类去骨后再捣碎(二)食品样品的保存1、防止食品样品被污染2、样品尽快送检、尽快检验3、避免样品受潮和挥发损失4、脱水保存总结①通过采样，能比测总体更迅速地得到结果。②恰当地采样，可以保证分析数据的可靠性。③样品制备，是进行后续分析的一个重要操作。④不同的食物，用不同的方法进行制备。第二节食品营养成分的检验第二节食品营养成分的检验水分灰分脂肪碳水化合物蛋白质无机盐维生素食品的营养成分是食品最基本、最重要的组成部分，通过对食品营养成分进行检验，可以科学地认识食品，平衡膳食；同时为食品卫生监督、管理和执法、打击伪劣食品提供依据。一、食品中的水分食品中的水分具有重要的作用：水分含量直接影响食品的感官性状和稳定性，反映食品质量；控制食品水分可以阻止微生物生长繁殖、防止腐败变质；水分含量是食品的重要质量卫生指标，可决定食品贮存期限；食品中水分存在形式：游离水(自由水)、结合水(束缚水)水分测定方法：干燥法(直接干燥法、减压干燥法)蒸馏法卡尔·费休法介电容量法电导率法红外吸收光谱法折光法冰点分析法注意事项：1、用于装样品的铝盒因先进行恒重；2、只能用夹子移动铝盒，避免用手接触；3、某些样品表面容易形成硬皮，影响实验结果，需要在样品中掺入海砂、硅藻土等，防止形成硬皮。(二)减压干燥法高温条件下，食品中的脂肪容易氧化，糖类含量高的物质容易脱水炭化，蛋白质容易发生变性。减压干燥法，是使用电热真空干燥箱，在较低温度和压力下干燥食品样品，可以有效防止高温对食品中成分的影响。(三)蒸馏法用不溶于水的高沸点溶剂与样品中的水分共沸蒸馏，收集馏分测量水的体积，可测得样品中的水分含量。本法适用含有较多挥发性物质的食品，如油脂、香辛料等。常用的有机溶剂有甲苯、二甲苯、四氯化碳等，其中应用最广泛的是甲苯。水分测定仪其他常用分析仪器红外水分测定仪微波水分测定仪折光仪牛奶冰点测定仪总结①大多数食品在干燥过程中能耐高温，可以用直接干燥法测量水分。②一些在高温下易分解、挥发的食品，可用在较低温度下进行真空干燥。③食品中含有易挥发成分，可采用蒸馏法进行测量。④对于水分含量非常低或高糖、高脂食品，常常采用卡尔费休滴定法。⑤密度瓶、密度计和折光仪适合于液体样品，尤其适合用于液体中成分不多的样品。二、灰分灰分：食品样品经高温灼烧去除有机物，所残留的无机盐类即为食品的灰分。水溶性灰分：钾、钠、镁水不溶性灰分：泥沙、铁、铝、碱土金属盐酸不溶性灰分：泥沙、二氧化硅灰分测定方法干法灰化(灼烧重量法)湿法灰化低温等离子灰化微波灰化(微波湿法、微波干法)样品处理测定灰分的样品大多数不需要预处理，但是对某些食品如新鲜蔬菜、高脂样品等则必须进行处理后才能得出准确的结果。植物样品常规方法是进行干燥，水分含量小于15%的植物样品可以进行灰化。含脂和糖类样品灰化过程中高脂肪含量食品容易膨胀、溅出，高糖食品容易起泡，导致样品损失，故灰化前要先除去含量过高的脂类、糖分。马弗炉2、湿法灰化向样品中加入强氧化剂，加热消煮使样品中的有机质完全分离、氧化，呈气态溢出，待测成分转化为无机物状态存在于消化液中，待测。常用的强氧化剂有浓硫酸、浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。注意：高氯酸容易爆炸，使用高氯酸消化必须在高氯酸通风橱中进行。低温等离子灰化仪微波灰化炉3、其他灰化方法总结①干法灰化：方法简单，无试剂污染，但对会损失沸点低的元素。②湿法灰化：低温灰化，需要特定的通风橱。③低温等离子灰化：氧化所有有机物，保留易挥发元素，但是费用昂贵、耗时长，处理量低。④微波灰化：速度快，可防止元素挥发，主要的缺点是使用此法的样品数量不多。三、脂肪脂肪是食品中重要的营养成分，具有多种功能：为人体提供必需脂肪酸；是人体热能的主要来源；有助于脂溶性维生素的吸收；食品中脂肪的存在形式：游离脂肪、结合脂肪食品中脂肪的测定方法索氏提取法酸水解法核磁共振X射线吸收法介电常数测定法红外光谱测定法乳脂肪的测定方法(哥特-罗紫法、巴布科克法、盖勃法)(一)索氏提取法索氏提取法是测定脂肪含量最普遍的经典方法。用乙醚、石油醚等低沸点的有机溶剂，从干燥食品样品中将游离脂肪提取出来，挥去溶剂后所得提取物的质量与样品质量之比，即为脂肪含量。本法适用于脂类含量较高，结合态脂类较少，能烘干研细，不易吸湿结块的样品(肉制品、豆制品、谷物、坚果等)注意：溶剂必须无水、醇、过氧化物；样品必须干燥、研细；含糖过多的样品需先除去糖分；(二)酸水解法在酸性加热条件下破坏蛋白质、纤维素，使样品的结合脂肪游离，以乙醚提取，挥去乙醚后得提取物，提取物质量与样品质量之比即为总脂肪(包括游离态和结合态脂肪)的含量。注意：磷脂高的食品不适宜此法；糖含量高的食品不适宜此法；样品易吸湿、不易烘干、不宜用索氏提取法的可用此方法；(三)核磁共振NMR法不破坏样品，不要求样品是透明的。食品组分通过化学位移(共振频率)在NMR光谱上的峰被分开，油脂的共振频率图反映不饱和度和其他化学成份，这对化学分析有用，其强度与量成正比。液体甘油脂可用该法在奶酪、水果、肉、油籽和其它食品原料中测得。(四)X射线分析法由于肉的X射线吸收比脂肪高，所以X射线分析法可被用来快速测定肉及肉产品中脂肪。通过使用X射线吸收脂肪的标准曲线，用标准溶剂萃取法测定脂肪含量。X射线吸收法常用来测定瘦肥比或肉制品中的脂肪含量(通常是新鲜牛排或猪肉)。(五)介电常数测定法食品中的介电常数随油脂含量的变化而变化。(六)红外光谱测定法红外光谱法基于脂肪在特定波长(5.73μm)的红外吸收量，吸收值越大，样品中脂肪含量越高。中红外光谱在牛奶分析中用来测定牛奶的含量；近红外光谱在实验室中用来测定如肉，谷类，油籽中的含量。(七)乳脂肪的测定乳脂肪的测定常用盖勃法和巴布科克法，两个种方法都是测定乳脂肪的标准方法，适用于新鲜乳和乳制品的脂肪测定。盖勃乳脂计巴布科克乳脂瓶总结①没有一种简单的标准方法能够测定所有不同食物中的脂肪含量。②索氏提取法是食品中粗脂肪测定最常用的方法。适用于脂类含量较高，结合态脂类较少，能烘干研细，不易吸湿结块的样品。③样品容易吸湿、不易烘干的，采用酸水解法测定。④仪器分析法如红外、核磁共振法测定简便、快捷、重现性好，但是仅适用于特定食品，且要求制作标准系列。四、碳水化合物食品中的碳水化合物是供给人体热能最主要的来源，也是构成机体细胞和组织的重要成分，具有多种生理功能。碳水化合物单糖双糖多糖葡萄糖果糖半乳糖蔗糖乳糖麦芽糖淀粉纤维素果胶还原糖非还原糖碳水化合物的测定方法：1、化学法：还原糖法、碘量法、比色法2、物理法：相对密度法、折光法、旋光法3、色谱法：纸色谱、薄层色谱、HPLC、GC4、酶法：淀粉酶测定淀粉含量5、称量法：用于测定果胶、纤维素、膳食纤维含量6、其他方法：电泳法、生物传感器法(一)直接滴定法(斐林试剂法)斐林试剂滴定法是还原糖测定最常用的方法。试剂①碱性酒石酸铜甲液：硫酸铜(15g)+次甲基蓝(0.05g)+水(定容至1000mL)②碱性酒石酸铜乙液：酒石酸钾钠(50g)+NaOH(75g)+亚铁氰化钾(4g)+水(定容至1000mL)③澄清剂：乙酸锌溶液、亚铁氰化钾溶液⑤葡萄糖标准溶液原理一定量碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。酒石酸钾钠铜具有氧化性，在加热条件下能将还原糖氧化成醛酸，本身还原为氧化亚铜沉淀。反应终点以次甲基蓝指示，次甲基蓝是一种氧化还原指示剂，其氧化型为蓝色，还原型为无色，其氧化能力比Cu2+弱，还原糖将所有Cu2+全部还原后，稍过量的还原糖即可把次甲基蓝还原，溶液变为无色，达到滴定终点。操作方法：①样品处理样品经预处理除去蛋白质、乙醇、二氧化碳、淀粉和纤维素等。②斐林试剂的标定取甲、乙液各5mL，用标准葡萄糖溶液滴定至终点，可算出10mL斐林试剂相当于多少葡萄糖的质量。③样品溶液预测预滴定估计所需样品液的大概用量。④样品溶液测定根据预滴定结果快速测定样品中的还原糖含量。注意①在碱性酒石酸铜乙液中加入少量亚铁氰化钾，可以与氧化亚铜生成可溶性络合物，不再析出红色沉淀，消除沉淀对观察滴定终点的干扰；②样品处理时不能用硫酸铜和氢氧化钠作为澄清剂，以免引入二价铜；③滴定必须在沸腾条件下，整个滴定在3min内完成；④样品溶液必须进行预测；⑤不适用于测定酱油、深色果汁等样品，存在色素干扰滴定终点判断。(二)高锰酸钾滴定法高锰酸钾滴定法也是用于测定还原糖含量。将一定量样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，加热条件下还原糖把二价铜还原为氧化亚铜沉淀。经过滤得到氧化亚铜沉淀，再加入过量的酸性硫酸铁溶液，氧化亚铜被氧化为铜盐溶解，硫酸铁被还原为硫酸亚铁。用高锰酸钾标准溶液滴定硫酸亚铁，出现微红色为反应终点。根据高锰酸钾的消耗量算出氧化亚铜含量，继而得到参与反应的还原糖的含量。反应过程Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4=2CuSO4+2FeSO4+H2O红色沉淀黄蓝绿10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4=5Fe2(SO4)3+2MnSO4+K2SO4+8H2O绿紫红黄淡红色注：关于蔗糖的测定蔗糖是非还原糖，经稀盐酸水解转化为还原糖，再用直接滴定法或高锰酸钾滴定法可以测得蔗糖的含量。C12H22011+H2O=C6H1206+C6H1206蔗糖葡萄糖果糖先测样品中的还原糖质量m1，盐酸水解后再测还原糖m2，m2减去m1得到的差再乘以校正系数0.95得到的就是蔗糖含量。(三)高效液相色谱法(HPLC)分析HPLC是以液体为流动相，采用高压输液系统，不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂经过色谱柱，在柱内各成分被分离后，