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实验××苄氨基苯磺酸钠的合成(综合或设计型×h)Preparationofdisolvin本章目的和要求:通过本章实验,正确理解……理论,掌握……方法。对多种方法,学生应通过分析、比较,选择较适宜的方法实验。主要性质和用途本品为米黄色粉末。易溶于水,属阴离子型,具有助溶、渗透和扩散作用。本品主要用作还原染料、硫化还原染料及可溶性还原染料印花时的助溶剂、扩散剂和匀染剂。也可作冰染染料、直接燃料的捌白剂。【实验原理】其它名称:助溶剂B,溶解盐B;SolutionsaltB。反应式:SO3HNH2CH2ClNa2CO3++H2CSO3NaNH+NaCl+CO2分子式:C13H12NNaO3S相对分子量:285.0【试剂与仪器】1.试剂碳酸钠、对氨基苯磺酸、苄氯、冰水、盐酸。2.仪器温度计、回流冷凝管、搅拌器、三口瓶(125ml)、烧杯(150ml)、布氏漏斗、烘箱。【实验步骤】1.配方2.操作在装有温度计、回流冷凝管和搅拌器的125毫升三口瓶中,加入20g水,在搅拌下加入碳酸钠4.3g(0.052mol),溶解后在90℃以上缓慢加入对氨基苯磺酸11.4g(0.04mol)搅拌至全溶。在95℃左右开始滴加苄氯5g(0.04mol)。反应过程中pH值在9左右。滴加完毕在90-95℃下反应5h。取样测定终点(终点时样品为不透明,不分层,pH为7-9)。冷却降温、过滤,滤液放入150mL烧杯中,加入1倍量的冰水,冷却至20℃,用盐酸酸化至pH值为2.过滤,滤饼为对苄氨基苯磺酸。用碳酸钠水溶液中和,浓缩,冷却结晶,过滤烘干。3.性能评价【注释】[1]【思考题】1.参考文献:[1]
本文标题:苄氨基苯磺酸钠的合成
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