苯妥英钠的合成3

苯妥英钠的合成（三、四）1、第三步实验：苯妥英的制备投料比：加入二苯乙二酮：尿素：15%NaOH：乙醇=1g：0.57g：3.1mL：5mL。操作：将二苯乙二酮、尿素、15%NaOH溶液、乙醇放置于250mL圆底烧瓶中，水浴80-90oC加热回流反应60-90分钟。反应完毕后，将反应液冷却至室温，在保持均匀搅拌的同时，倒入计算量的水（每克二苯乙二酮需要水35mL），继续搅拌5-10分钟。通过减压抽滤，过滤出去不溶于水的沉淀。滤液用15%HCl酸化至Ph4-5，将得到的白色沉淀过滤，得到苯妥英沉淀。尽量干燥后，供下步反应使用。2、第四步实验：苯妥英钠的制备将苯妥英粗品、水（每g加5mL水）加入100mL圆底烧瓶中，置于60oC水浴中均匀搅拌，滴加适量15%NaOH使其完全溶解。保持60oC温度下均匀搅拌，加入活性碳进行脱色（每g样品0.05g活性炭）5分钟，趁热过滤！！，滤除活性炭。滤液用冰水冷却，析出晶体，趁冷抽滤！！。用母液或者少量冰乙醇洗涤，尽量抽干，对粗品进行称量，计算收率。问题：a二苯乙二酮：尿素的摩尔比例？（1：2）b如果二苯乙二酮多加，可能出现的副反应？如果尿素多加，可能出现的副反应？c圆低烧瓶选用多大？原则依据是什么？e反应中为何加入乙醇？作用是什么？f15%NaOH的作用是什么？g反应原理是什么？（频哪醇重排）OOH2NCNH2O+HNNOPhPhONa频哪醇重排：a什么是频哪醇？（两个羟基都连在叔炭原子上的邻二醇）b频哪醇的重排：CH3CH3OHOHH3CCH3CH3CH3CH3OH3CH+c频哪醇重排原理：CH3CH3OHOHH3CCH3H+CH3CH3OH2OHH3CCH3-H2OCH3CH3H3CCH3OHCH3CH3OHH3CCH3-H+CH3CH3CH3OH3Cd频哪醇重排规则：I优先生成较稳定的碳正离子：CH3C6H5OHOHC6H5CH3CH3C6H5CH3OC6H5H+II基团的迁移能力：芳基大于烷基C6H5C6H5OHOHH3CCH3CH3C6H5C6H5OH3CH+OOCH2NONH2+NHHNOOHOHNHHNOO思考题：OO（2）反应完毕后，加入计算量的水，搅拌15min，滤除黄色沉淀，滤液用15%HCl至pH4～5问题：a加入水的作用？搅拌的作用？b加入HCl的作用？pH4～5？