06-EBSD试样制备

1MattNowell1,RonWitt2,andBrianTrue31EDAX-TSL–Draper,UT2EBSDAnalytical–Lehi,UT3ExoticMetals–Kent,WAAcknowledgements:JeffFarrer(BYU),JoeMichael(SandiaNationalLaboratoryEBSDSamplePreparationEBSD样品制备2TraditionalPolishing传统抛光方法传统机械抛光方法也能产生好的可标定的EBSD花样。3TraditionalPolishing传统抛光方法.然而不是所有区域都能产生可标定的花样。这里Zr的IQ图及取向分布图显示了高低质量区域。4EBSDPolishingEBSD抛光方法使用EBSD特定的抛光方法能提高花样质量。5EBSDPolishingEBSD抛光方法好花样的产率也将提高。特定的制样方法最终提升了数据质量。6Traditionalvs.EBSDPolishing传统抛光vsEBSD抛光尽管两种方法都能产生可分析的好的花样，但是EBSD抛光方法产生的衍射花样更锐利。7Traditionalvs.EBSDPolishing当抛光方法得当时，花样标定率几乎达到１００％。8SamplePreparationCompanies:AlliedHighTechProducts()Buehler()–SumMetGuideLECO()–MetallographyPrinciplesandProceduresStruers()–MetalogGuideOtherReferences:Metallography:PrinciplesandPractice,ASM,VanderVoort(1999)SpecimenPreparationforEBSD,DankaKatrakovaandF.Mücklich,(2001and2002)References9Whichofthefollowingpaintingsisbest?哪一幅画最好？主观评价，很难判断一幅画的质量。样品制备的目的是，在制备过程中尽量减少形变，制备尽量平整的表面。这是很必要的，因为EBSD花样产生的区域离表面很近。理想情况下花样都很好，但是美往往存在于旁观者的眼中。SubjectiveEvaluation主观评价10为什么我们要注意这些？因为能代表花样的方法有很多。这是从相机系统采集的花样。注意图像上的强度梯度和低对比度。As-CollectedEBSDPatterns采集到的EBSD花样111.PositionbeamwithinagrainandcollectEBSDpattern2.Scanovermultiplegrainsatfastscanratestocollectbackground3.SubtractbackgroundfrompatternimageforimprovedEBSDpatternBackgroundCorrection背底修正12这是同一个，经过背底修正后的花样。强度梯度被消除，对比度提高这个例子中采用的是背底扣除。也同样能采用背底分隔。BackgroundCorrectedEBSDPatterns背底修正后的EBSD花样131.PositionbeamwithinagrainandcollectEBSDpattern2.Blurpatternwithimageprocessingroutines3.SubtractblurredimagefrompatternforimprovedEBSDpatternDynamicBackgroundCorrection动态背底修正14.这是一个动态背底修正后的花样。Blurringfilter采用了128passesDynamicBackgroundCorrection动态背底修正15常用的以及动态背底修正联用。可见花样的更多细节。CombinedBackgroundCorrection复合背底修正16Photoshop和通常的背底修正一起使用，可提高图像质量，获得更多的细节。PhotoshopCorrectionPhotoshop修正17AsCollectedBackgroundSubtractDynamicBackgroundFrameAveragingCombinedProcessingPhotoshop为什么？这是最快的采集图像过程，通常“足以”做更多的分析。ImageProcessing图像处理18(ZinccoatingonSteel)尽管不是必要，制好的表面提高了该区域内EBSD花样的产率。（钢材上的Zn涂层）。RoughorFlat?粗糙还是平坦？19当然，你也可以拿些东西，例如硬币，点击四周就能获得EBSD花样。EBSDUrbanLegend20这比EDS要简单这是一个花样还是两个？我一定是喝醉了这是有什么秘密的无定形的合金在防止造假吗当你在表面寻找EBSD花样时，可能产生这些情绪……要找到一个好的可分析的花样，通常要找好久EBSDPatternScavengingEBSD花样寻找21当采集这些表面的取向分布数据的时候，没有很多点可供分析。OrientationMappingofQuarter硬币的取向分布图22在制备之后，很容易分析这种材料。再次强调，制样的目的是产生最小化的变形，制血出平坦的表面，优化EBSD花样和产率。OrientationMappingofQuarter硬币的取向分布图23SampleSelection选样Sectioning切片Mounting镶嵌Grinding:CoarseandFine研磨：粗磨和细磨Polishing:CoarseandFine抛光：粗抛和精抛FinalPolish最终抛光尽管各制样公司(AlliedHighTech,Buehler,Leco,andStruers)和材料协会(ASM)对制样过程的专门名称和细节的描述略有不同，但是大概都可以分为以下几类：AllPurposePreparationProcedure所有制备过程24CostTimeofPreparation制样时间QualityofResults结果质量EquipmentConsumablesThroughput当评估和选择制样方法的时候，有很多因素要考虑。►TypeofMaterials材料类型►NumberofSamples样品数量►Budget预算►LabSpace实验室空间►AcceptanceCriteria验收标准ABalancingAct兼顾各方25通常样品要从母体上切下来以利于制备。理想情况下要避免热或冷加工导致的微结构改变。两个最常用的切割方法是高速磨料转轮切割和低速钻石轮切割。也可以选择别的磨料或者磨料浓度。对于EBSD分析，我们倾向于采用低速钻石轮切割，因为导致的变形小。但是耗时较长。Sectioning切片26Source:ASM这个图表显示使用不同切割方法时，不同材料的变形层厚度。为尽力减少切割导致的变形，低束钻石切割最佳。Sectioning切片27尽管不是一定必要，将样品镶嵌到一个标准尺寸更易制样。两种主要镶嵌方式是压力热镶和冷镶，或者树脂注模镶嵌。EBSD最好采用压力镶嵌，树脂最好用导电树脂。导电树脂能最小化放电的影响，即使是对不导电的样品。对样品不能进行压力或者热压镶嵌的样品，可以使用环氧树脂注模镶嵌。要用导电胶使样品接地，通常抛光的样品表面也要连上导电胶。Mounting镶嵌28对EBSD来说，热固传导材料最好。这种材料能最小化放电影响，也对做电解抛光有利。样品在镶嵌之前要先清洁以提高粘合性。采用预加热过程以消除潜在的水汽。这种镶嵌方法快速且重复性好。Source:LECOHotMounting热镶29尽管通常分为两个抛光阶段，研磨和抛光非常类似。两种方法中都使用磨料来去除材料。去除材料的过程使样品引入形变。第一个研磨步骤（通常２４０目或者５０ｕｍ磨料）用来磨平表面。接下来的小的磨料用来消除变形层。Source:LECOGrindingandPolishing研磨和抛光30我们定义研磨，通常是指使用嵌在纸上的SiC磨料。SiC因其高硬度和切削性能，是最常见的磨料。通常使用润滑剂来消除热影响和清除磨料。水是最常用的润滑剂。必须使用新的SiC砂纸，至多能使用３０S，否则其研磨效率下降。Source:ASMGrindingwithSiCSiC研磨31OpticalMicroscopy90XSource:ASMGrindingwithSiC用SiC研磨32当由研磨转向抛光时，选用抛光布，磨料以及其尺寸。钻石是最硬的磨料，通常具有最好的性能。当然，它也是最贵的。也常用氧化铝作为磨料。有很多抛光布可供选择。低绒的布（low-nap）可以最小化表面的起伏。当样品类型多样时，可用all-purpose布。ImperialLownappedSyntheticRayonAll-PurposeChemPolLownappedPolyurethaneColloidalSilicaSource:AlliedHighTechPolishing抛光33有两个普遍的问题，要用多少压力，每种尺寸的磨料用多久？当压力增加时，材料去除率增加。然后变形量也增加。推荐压力5-10lbs。抛光时间要超过一个阀值，以消除上次抛光造成的变形区。大多数厂家对不同材料提供不同的制备配方。对粗磨，可用光学显微镜来检查研磨结果是否均匀。Source:LECOPressureandTime压力和时间34FinalPolishing终抛•对EBSD分析来说，好的终抛能补偿以前的抛光步骤。•二氧化硅悬浊液（通常0.05um)是很好的终抛的磨料。•颗粒分布在碱基介质中，该介质与二氧化硅反应产生负电，将颗粒分散开。•该悬浊液产生化学机理的刻蚀，也有助于最小化终抛的变形层厚度。该反应可用化学方向调节。•当与振动抛光合用时，使用几个小时，大多数材料都可以产生较好的EBSD花样。35进行了系统的Ni合金的研究以探索制样对EBSD花样质量和取向分布图的影响。使用直径为6.35mm的Inconel600(Ni72/Cr16/Fe8)棒。使用低速钻石切割，200RPM.导电树脂1”压力热镶，3800PSI，175°C采用1024x1024分辨率采集花样，扫描参数高为128x128，80pps.240,320,400,600,800和1200目的SiC砂纸每次使用30s,压力为10lb，转速150RPM，水作润滑。1.0μm和0.3μm的氧化铝每次使用10m，压力为9lb，转速130RPM，水作润滑。终抛用二氧化硅悬浊液(0.05μm)，振动抛光从15m到4h。CaseStudy1–InconelAlloy铬镍合金36FSDImageat200X可见微弱的EBSD花样，但是FSD上没有明显的晶粒结构。1200GritSiC37花样清晰可见，FSD上开始出现晶粒结构。FSDImageat200X1MicronAlumina38花样和晶粒结构均可见。FSDImageat200X0.3MicronAlumina39花样和晶粒结构可见。提升了FSD图像的对比度。FSDImageat200X0.05MicronColloidalSilica–15Minutes40FSDImageat200X0.05MicronColloidalSilica–30Minutes花样和晶粒结构可见。提升了FSD图像的对比度。41花样和晶粒结构可见。FSD上划痕更少。FSDImageat200X0.05MicronColloidalSilica–1Hour42FSDImageat200X花样及晶粒结构可见。提升了FSD图像的对比度。0.05MicronColloidalSilica–2Hour43FSDIm