实验室基础知识

实验室基础知识巴州产品质量检验所赵晓宁0996-6882078，6882074化验室安全守则实验操作注意事项分析实验室用水化学试剂常用玻璃仪器分析天平的使用误差有效数字及运算规则原始记录及数据整理净含量的计算化验室安全守则：（1）化验室应配备足够数量的安全用品如灭火器、冲洗龙头、急救药箱（备创可贴、碘酒、棉签、纱布等）。（2）分析人员必须认真学习分析规程和有关的安全技术规程，了解设备性能及操作中可能发生事故的原因，掌握预防和处理事故的方法。（3）进行有危险性的工作，应有第二者陪伴。如危险物料的现场取样、易燃易爆物品的处理等。（4）玻璃管与胶管、胶塞等拆装时，应先用水润湿，手上垫棉布，以免玻璃管折断扎伤。（5）打开浓盐酸、浓硝酸、浓氨水试剂瓶时应带防护用具，在通风柜中进行。（6）夏季打开易挥发溶剂瓶塞前，应先用冷水冷却，瓶口不要对着人。（7）稀释浓硫酸的容器、烧杯或锥形瓶要放在塑料盆中，只能将浓硫酸慢慢倒入水中，不能相反！必要时用水冷却。（8）蒸馏易燃液体严禁明火。蒸馏过程不得离人，以防温度过高或冷却水突然中断。（9）化验室内每瓶试剂必须贴有明显的与内容物相符的标签。严禁将用完的原装试剂空瓶不更新标签而装入别种试剂。（10）操作中不得离开岗位，必须离开时要委托能负责任者看管。（11）化验室内禁止吸烟、进食，不能用实验器皿处理食物。离室前用肥皀洗手。（12）工作时应穿工作服，不应在食堂等公共场所穿工作服。（13）每日工作完毕检查水、电、气、窗。实验操作注意事项：1养成爱护公物的良好习惯。2实验台面要保持干净，台面及实验柜内仪器要排放整齐。3不乱抛杂物。4实验时选用的玻璃容器大小要合适，要以量选器。5用洗液或其他洗涤剂洗涤玻璃容器后，先用普通水冲洗数次，再用蒸馏水每次以少量洗涤多次。6要爱护试剂。所有配好的试剂都要贴上标签，注明名称、浓度、配制日期及配制人。7实验中的容器应编号。8实验完后，应及时洗净所有仪器。分析实验室用水将水纯化，制备能满足分析实验室工作要求的纯水，这种纯水称为“分析实验室用水”。为了叙述方便，也简称为“纯水”。1、分析实验室用水的规格国家标准GB6682-1992《分析实验室用水规格和试验方法》将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别：一级水、二级水和三级水。表1列出了各级实验室用水的规格。项目一级水二级水三级水外观（目视观察）无色透明液体PH值范围（25℃）――――5.0—7.5电导率（25℃）/(ms/m)≤0.010.100.50可氧化物质［以（O）计］/(mg/L)≤――0.080.4吸光度（254nm,1cm光程）≤0.0010.01――蒸发残渣（105℃±2℃）/(mg/L)≤――1.02.0可溶性硅［以（SiO2）计］/mg/L≤0.010.02――表1分析实验室用水规格项目实验室用水三级水(GB6682)纯净水(GB17323)生活饮用水(GB5749)PH值范围（25℃）5.0-7.05.0-7.06.5-8.5电导率（25℃）/(μs/cm)≤5≤10实测约330可氧化物质［以（O）计］/(mg/L)≤0.4(高锰酸钾耗氧量)≤1(耗氧量)≤3蒸发残渣（105℃±2℃）/(mg/L)≤2.0/(溶解性总固体)≤1000表2生活饮用水、纯净水、实验室三级水标准值对照2、分析实验室用水的储存和选用表3列出了国家标准中规定的各级水的制备方法、储存条件及使用范围。级别制备与储存使用一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经0.2μm微孔滤膜过滤制取不可储存，使用前制备有严格要求的分析实验，包括对颗粒有要求的试验，如高压液相色谱分析用水二级水可用多次蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中无机痕量分析等试验，如原子吸收光谱分析用水三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取储存于密闭的、专用聚乙烯容器中，也可使用密闭的、专用玻璃容器储存一般化学分析试验表3分析实验室用水的制备、储存及使用化学试剂1、化学试剂的分类一般按试剂的化学组成或用途分类，分为：无机试剂、有机试剂、基准试剂、等效试剂、食品分析试剂、生化试剂、指示剂和试纸、高纯物质、标准物质、液晶。2、化学试剂的规格及应用范围规格按纯度和作用要求分为：高纯、光谱纯、分光纯、基准、优级纯、分析纯和化学纯。应用范围：（1）基准试剂是一类用于标定滴定分析标准溶液的标准物质，可作为滴定分析中的基准物用，也可精确称量后用直接法配制标准溶液。（2）优级纯主成分含量高，杂质含量低，主要用于精密的科学研究和测定工作。（3）分析纯主成分含量略低于优级纯，杂质含量略高，用于一般的科学研究和重要的测定工作。（4）化学纯品质较分析纯差，但高于实验试剂，用于教学实验的一般分析工作。3、化学试剂的标签颜色我国国家标准GB15346-1994《化学试剂包装及标志》规定用不同的颜色标记化学试剂的等级及门类，见表4级别中文标志英文标志标签颜色一级二级三级优级纯分析纯化学纯基准试剂生物染色剂GRARCP深绿色金光红色中蓝色深绿色玫红色表4化学试剂的标签颜色4、化学试剂的使用方法（1）应熟悉最常用的试剂的性质，如市售酸碱的浓度，试剂在水中的溶解度，有机溶剂的沸点，试剂的毒性等。（2）要注意保护试剂瓶的标签，它表明试剂的名称、规格、质量，万一掉失应照原样贴牢。分装或配制试剂后应立即贴上标签。绝不可在瓶中装上不是标签指明的物质。无标签的试剂不能用的要慎重处理，不应乱倒。（3）为保证试剂不受沾污，应当用清洁的牛角勺从试剂瓶中取出试剂。（4）不可用鼻子对准试剂瓶口猛吸气。（5）试剂均应避免阳光直晒及靠近暖气等热源。（6）应根据实验要求恰当地选用不同规格的试剂。常用玻璃仪器（一）、常用玻璃仪器的主要用途、使用注意事项一览表名称主要用途使用注意事项配制溶液、溶解样品等加热时应置于石棉网上，使其受热均匀，一般不可烧干加热处理试样和容量分析滴定除有与上相同的要求外，磨口锥形瓶加热时要打开塞，非标准磨口要保持原配塞加热及蒸馏液体一般避免直火加热，隔石棉网或各种加热浴加热蒸馏；也可作少量气体发生反应器同上凯氏烧瓶消解有机物质置石棉网上加热，瓶口方向勿对向自己及他人洗瓶装纯化水洗涤仪器或装洗涤液洗涤沉淀烧杯锥形瓶平底烧瓶圆底烧瓶名称主要用途使用注意事项粗略地量取一定体积的液体用不能加热，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作时要沿壁加入或倒出溶液配制准确体积的标准溶液或被测溶液非标准的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱内烘烤，不能用直火加热，可水浴加热滴定管（2550100ml）容量分析滴定操作；分酸式、碱式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加热；不能长期存放碱液；碱式管不能放与橡皮作用的滴定液量筒、量杯容量瓶名称主要用途使用注意事项移液管准确地移取一定量的液体不能加热；上端和尖端不可磕破刻度吸管准确地移取各种不同量的液体同上矮形用作测定干燥失重或在烘箱中烘干基准物；高形用于称量基准物、样品不可盖紧磨口塞烘烤，磨口塞要原配试剂瓶：细口瓶、广口瓶、下口瓶细口瓶用于存放液体试剂；广口瓶用于装固体试剂；棕色瓶用于存放见光易分解的试剂不能加热；不能在瓶内配制在操作过程放出大量热量的溶液；磨口塞要保持原配；放碱液的瓶子应使用橡皮塞，以免日久打不开装需滴加的试剂同上称量瓶滴瓶名称主要用途使用注意事项长颈漏斗用于定量分析，过滤沉淀；短颈漏斗用作一般过滤比色、比浊分析不可直火加热；非标准磨口塞必须原配；注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗用于冷却蒸馏出的液体注意从下口进冷却水，上口出水研磨固体试剂及试样等用；不能研磨与玻璃作用的物质不能撞击；不能烘烤保持烘干或灼烧过的物质的干燥；也可干燥少量制备的产品底部放变色硅胶或其它干燥剂，盖磨口处涂适量凡士林；不可将红热的物体放入，放入热的物体后要时时开盖以免盖子跳起或冷却后打不开盖子漏斗（纳氏）比色管冷凝管研钵干燥器使用干燥器的注意事项：1、干燥剂不可放得太多，以免沾污坩锅底部。2、搬移干燥器时，要用双手拿着，用大拇指紧紧按住盖子。3、打开干燥器时，不能往上掀盖，应用左手按住干燥器，右手小心地把盖子稍微推开，等冷空气徐徐进入后，才能完全推开，盖子必须仰放在桌子上。4、不可将太热的物体放入干燥器中。5、有时较热的物体放入干燥器中后，空气受热膨胀会把盖子顶起来，为了防止盖子被打翻，应当用手按住，不时把盖子稍微推开(不到1s)，以放出热空气。6、灼烧或烘干后的坩锅和沉淀，在干燥器内不宜放置过久，否则会因吸收一些水分而使质量略有增加。7、变色硅胶干燥时为蓝色，受潮后变粉红色。可以在120℃烘受潮的硅胶待其变蓝后反复使用，直至破碎不能用为止。（二）、玻璃仪器的洗涤方法1.洁净剂及其使用范围最常用的洁净剂有肥皂、合成洗涤剂（如洗衣粉）、洗液（清洁液）、有机溶剂等。肥皂、合成洗涤剂等一般用于可以用毛刷直接刷洗的仪器，如烧瓶、烧杯、试剂瓶等非计量及非光学要求的玻璃仪器。肥皂、合成洗涤剂也可用于滴定管、移液管、容量瓶等计量玻璃仪器的洗涤，但不能用毛刷刷洗。洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃仪器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、凯氏烧瓶等特殊要求与形状的玻璃仪器；也用于洗涤长久不用的玻璃仪器和毛刷刷不下的污垢。2.洗液的配制及说明制法：称取20g重铬酸钾，于干燥研钵中研细，将此细粉加入盛有40mL水的玻璃容器内，加热，搅拌使溶解，待冷后，将此玻璃容器放在冷水浴中，缓慢将360mL浓硫酸断续加入，不断搅拌，勿使温度过高，容器内容物颜色渐变深，并注意冷却，直至加完混匀，即得。说明：（1）硫酸遇水能产生强烈放热反应，故须等重铬酸钾溶液冷却后，再将硫酸缓缓加入，边加边搅拌，不能相反操作，以防发生爆炸。（2）清洁液专供清洁玻璃器皿之用，它能去污的原因为本品具有强烈的氧化作用。（3）用清洁液清洁玻璃仪器之前，最好先用水冲洗仪器，洗去大部分有机物，尽可能使仪器控干，这样可减少清洁液消耗和避免稀释而降效。（4）本品可重复使用，但溶液呈绿色时已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。更新方法：取废液滤出杂质，不断搅拌缓慢加入高锰酸钾粉末，每升约6～8g，至反应完毕，溶液呈棕色为止。静置使沉淀，倾取上清液，在160℃以下加热，使水分蒸发，得浓稠状棕黑色液，放冷，再加入适量浓硫酸，混匀，使析出的重铬酸钾溶解，备用。（5）硫酸具有腐蚀性，配制时宜小心。（6）用铬酸清洁液洗涤仪器，是利用其与污物起化学反应的作用，将污物洗去，故要浸泡一定时间，一般放置过夜（根据情况）；有时可加热一下，使其有充分作用的机会。3、玻璃仪器的洗涤方法洗涤玻璃仪器的方法与要求（1）一般的玻璃仪器（如烧瓶、烧杯等）：先用自来水冲洗一下，然后用肥皂、洗衣粉用毛刷刷洗，再用自来水清洗，最后用纯水冲洗3次（应顺壁冲洗并充分震荡，以提高冲洗效果）。计量玻璃仪器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗涤，但不能用毛刷刷洗。（2）精密或难洗的玻璃仪器（滴定管、移液管、量瓶、比色管等）：先用自来水冲洗后，沥干，再用铬酸清洁液处理一段时间（一般放置过夜），然后用自来水清洗，最后用纯化水冲洗3次。（3）洗刷仪器时，应首先将手用肥皂洗净，免得手上的油污物沾附在仪器壁上，增加洗刷的困难。（4）一个洗净的玻璃仪器应该不挂水珠（洗净的仪器倒置时，水流出后器壁不挂水珠）。4、玻璃仪器的干燥（1）晾干不急等用的仪器，可放在仪器架上在无尘处自然干燥。（2）急等用的仪器可用玻璃仪器气流烘干器干燥（温度在60～70℃为宜）。（3）计量玻璃仪器应自然沥干，不能在烘箱中烘烤。5、玻璃仪器的保管要分门别类存放在试验柜中，要放置稳妥，高的、大的仪器放在里面。需长期保存的磨口仪器要在塞间垫一张纸片，以免日久粘住。玻璃器皿洗干净的标志是：完全被水均匀地润湿而不挂水珠。1.滴定管（1）构造它是由具有准确刻度的细长玻璃管及开关组成。滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，是在滴定时用来测定自管内流出溶液的体积。（2）准确度a常量分析用的滴定管为50ml或25ml，读数可估计到0.01ml，每次滴定所用溶液体积最好在20ml以