磷酸三丁酯_hao_

1磷酸三丁酯醋酸纤维富集碘—四氯化碳萃取光度法测定矿石中的痕量金沈友①(广东惠州学院，广东省惠州市演达大道46号516007)摘要研究了用磷酸三丁酯醋酸纤维富集,I2一CCl4萃取光度法测定矿石中痕量金的方法。通过方法的回收率试验测定金的回收率为93%～105%。与其他测定方法进行比较，此测定方法效果较好。关键词磷酸三丁酯；醋酸纤维;金；碘；萃取光度法中图分类号：0657．32文献标识码：A文章编号：1引言湿法分离富集金的方法已有很多[1]，用TBP萃淋树脂分离富集金常有报道[2]。但这些方法富集萃取后一般都采用原子吸收法测定金[1]。据资料[3]分析，本方法采用磷酸三丁酯醋酸纤维富集金，硫脲热溶液解脱后，采用I2一CCl4萃取光度法间接测定矿石中的金。对富集、萃取和测定方法作了考察，通过方法的回收率试验，并与其它测定方法进行比较，实验证明，本法快速，准确，适用于矿石以及其他试样微量金的测定。2实验部分2.1主要试剂与仪器金的标准溶液(ρ=1×102μg／ml)：称取0．1000g纯金于1L的容量瓶中，加20ml王水，微热使金溶解后，再加入100ml王水，用水稀释至约500ml，冷却后再稀释至刻度。王水（1+1）溶液：600ml盐酸和200ml硝酸依次注入800ml水中，摇匀。10%的硫脲溶液；VTBP:V乙醚=1:3的混合溶液；KI固体；CCl4液体。以上试剂均为AR级(分析纯)。二醋酸纤维：柱状,Φ7mm×20mm（上海醋酸纤维素厂出品）。�TBP一醋酸纤维:�柱状醋酸纤维素经TBP乙醚溶液浸泡后,取出风干。�TBP一醋酸纤维吸附柱：吸附柱为直径7mm,长160mm,顶杯容积50mL的漏斗，在柱的下联系电话：[phone]（0752）2527229,E-mail：[e-mail]①作者简介：沈友（1956—），男，广东惠东人，惠州学院教授，主要从事高分子化学，仪器分析方法的研究和应用等课程的教学与相关研究。收稿日期：；接受日期：2半部内装有三只处理后的纤维柱。721型分光光度计（上海天普分析仪器公司）；PHS-3C实验室PH计精密酸度计（深圳市鼎鑫宜实验设备有限公司）。2.2实验方法2.2.1试样处理称取样品10g～20g于瓷皿中，放人马弗炉中，升温至6000C灼烧1h；取出冷却至室温后转移人400mL烧杯中，加20mL盐酸，在电热板上低温加热20min，再加入80mL王水(1+1)，沸溶1h，低温蒸至近干，再加入0．5g氯化钠，20mL盐酸，蒸至湿盐状，用盐酸驱干硝酸数次，最后加100mL盐酸(1+3)，加热溶解盐类，冷却，滤去不溶残渣，滤液转入200mL容量瓶中，以水定容。2.2.2金的富集与洗脱取上述试液在pH值为3.0的盐酸介质条件下上柱,流速为1.5mL/min,以pH值为3.0的盐酸溶液洗涤,用10%的硫脲溶液洗脱,控温40℃,流速为1.5mL/min,用10mL容量瓶承接,二次石英蒸馏水稀释至刻度、摇匀。在仪器最佳工作条件下对洗脱液中的金进行测定。2.2.3金的光度测定准确分取一定量的待测液于150mL烧杯中，加水至总体积20mL，加1mL25g／LNaF溶液，加25g／L乙酸和25g／L氟化钠，用酸度计调溶液至pH3～4，摇匀，将溶液转移至125mI。分液漏斗中，加O．5g～1．OgKI，摇动；静置5min～10min，加入6mLCCl4，振荡1min，静置分层后，将有机相通过脱脂棉滤人1cm比色皿中(比色皿加盖)，以试剂空白作参比，在510nm处测定吸光度。3结果与讨论3.1吸收光谱按2.2.3节步骤进行操作，在不同波长下测量试剂空白和CCl4萃取液吸收光度，得到吸收曲线。试验表明，其最大吸收位于510nm处。吸收光谱见图1。0.2А0.10.420500580λ/nm图1吸收光谱/Fig.1Absorptionspectrun3.2工作曲线3用逐级稀释法配制不同质量浓度的金标准溶液，按1.2.3节步骤进行操作，测得该系列的吸光度，制作ρAu3+—A的工作曲线。试验表明，Au的质量浓度在在0.08～2.5μg·mL-1范围内服从比尔定律。3.3反应酸度选择经对比试验表明，AuCl4-+3KI=AuI+I2+3KCl+Cl-反应的最佳酸度为PH3.0～5.0。因此待测液加NaF和HAC后，用HAC-NaAC调节PH。3.4精密度与最低检出限分别精确量取一定量的Au标准液。按1.2试验方法处理，连续平行测定11次。测得Au的标准偏差分别为：0．3300。绘制标准曲线后，用空白溶液连续测定11次，取3倍标准偏差所对应的浓度为Au的测出限，结果测出Au的测出限为0.08μg／ml。3.5共存离子的干扰试验按本文试样处理方法与光度测定的条件进行试验，分析结果表明：对于0.5μg·mL-1Au（Ⅲ），测定为误差±5%，○1下列量离子(mg)不干扰测定:NH4+，Na+,Cl，PO43-，SO42-，Ca2+,Mg2+,Al3+(15)，Cr3+,Mo(Ⅵ),W(Ⅵ),Ti(Ⅳ),Pd2+,Sb(Ⅲ)(12)，Pb2+,Cd2+,Mn2+,Ag+,Sn(Ⅳ)(10)Ni2+,Hg2+,Pt(Ⅳ),Cu2+(5)Rh(Ⅲ),Ru(Ⅲ),Ir(Ⅳ),Co2+,Fe3+,Zn2+(2)；○2NO3-,SO32-等干扰离子加浓HCl蒸至近干除去；○3常见元素均不干扰金的测定,体系选择性好。3.6试样分析结果对照按所拟实验步骤，分别测定了2种试样，并与文献[1]的活性炭富集原子吸收光度法作了比较，结果见表1。表1金测定结果对照Table1Resultsandcorrelationofgoldμg·g-1编号原子吸收法[1]本法（n=4）差值NumberAtomabsorbsthemethodProposedmethodDifference10.770.810.0421.121.150.033.7回收率试验4用金标准溶液做了加入回收试验，结果见表2，金的回收率在94%~105%之间。表2回收率试验结果Tab2Testingresultsforrecovery编号取样体积测得Au量加入Au量测得Au总量回收率NumberVolumeofFoundAddedTotalRecoverysample（mL）（μg）（μg）（μg）（%）1108.11.08.593.42108.61.09.497.93109.51.011.0104.7注：加入Au量是指加入1.0μg的Au。参考文献[1]北京矿冶研究总院分析室.矿石及有色金属分析手册[M].北京：冶金工业出版社，1990.188[2]薛光.TBP萃淋树脂分离氢酿容量法测定矿石中的金.分析试验室[J]，1984,3(5)：60[3]班俊生，邓宇，肖红平等.磷酸三丁脂醋酸纤维富集-火焰原子吸收法测定地质样品中痕量金.岩矿测试[J]，1996，15（2）：141DeterminationofGoldinOrebyI2–CCl4ExtractionSpectrophotometryWithSeparationandConcentrationofTributylphosphate-AcetatefiberSHENYou(HuizhouUniversityofGuangdong,Huizhou516007,China)Abstract：Anewmethodtodeterminegoldinoreisintroducedinthispaper．Toenrichgoldbytributylphosphate-acetatefiber,thenuseI2一CCl4toextractthemandthendeterminethegoldinorebyspectrophotometry．Throughtheexperimentofratereclamation，andincomparisonwithothermethods，arathersatisfactoryresulthasbeenobtained.Keywords：tributylphosphate；acetatefiber；gold；iodine；extractionspectrophotometrySynopsisofauthor：ShenYou，male，55yearsold，ChemistryprofessorofHuizhouUniversity，Nowheisengagedinteachingofinstrumentalanalysis,haghmolecularchemistryetc，andtheresearchrelatedsubjects.