第4章4.4Convertor

4.4硅酸盐水分和烧失量的测定4.4.1水分的测定水分一般按其与岩石、矿物的结合状态不同分为吸附水和化合水两类。1.吸附水(H2O-)又称附着水、湿存水等，是存在于矿物岩石的表面或孔隙中的很薄的膜，其含量与矿物的吸水性、试样加工的粒度、环境的湿度及存放的时间等有关。(1)吸附水的测定①方法原理称取试样1.0000g(精确至0.0002g)置于经105℃干燥过并称至恒重后的称量瓶中，平铺于底部，置于105～110℃的烘箱，干燥2h稍冷后放入干燥器中，称重，再放入烘箱中干燥0.5h，直至恒重。②结果计算按下式计算吸附水的含量③方法讨论由于吸附水井非矿物内的固定组成部分，因此在计算总量时，该水分不参与计算总量。对于易吸湿的试样，则应在同一时间称出各份分析试样，测定吸附水并扣除。2.化合水(H2O+)化合水包括结晶水和结构水两部分。结晶水是以H2O分子状态存在于矿物晶格中，如石膏CaSO4·2H2O等，通常在较低的温度(低于300℃)下灼烧即可排出，有的甚至在测定吸附水时则可能部分逸出。结构水是以化合状态的氢或氢氧根存在于矿物的晶格中，需加热到300～1300℃才能分解而放出水分。(1)化合水的测定①方法原理先把洗净、烘干、放冷的双球管称量，将试样约0.5～1.0g，通过干燥的长颈漏斗置于双球管末端的圆球内，再称重，第二次重量减去第一次重量即为所取试样的质量。在双球管开口端塞上有毛细管的橡皮塞，在高温下灼烧，将末端圆球烧熔拉掉，逸出的水分凝聚于中部的圆球中称重，105～110℃烘干2h～3h后再称重，其重量差即为化合水的含量。②结果计算按下式计算化合水含量③方法讨论用浸过冷水的湿布缠绕中间的空球，把双球管放在水平位置，使开口端稍微向下倾斜。用喷灯从低温到高温灼烧装有试样的玻璃球，不时转动使受热均匀，以防玻璃管过热软化下垂，并不时向湿布滴冷水使逸出水分充分冷却。湿布及橡皮塞取下，用干净布轻轻擦干管子外壁，称重。4.4.2烧失量的测定1.烧失量又称为灼烧减量，是试样在1000℃灼烧后所失去的质量。烧失量主要包括化合水、二氧化碳和少量的硫、氟、氯、有机质等，一般主要指化合水和二氧化碳。在硅酸盐全分析中，当亚铁、二氧化碳、硫、氟、氯、有机质含量很低时，可以用烧失量代替化合水等易挥发组分，参加总量计算，使平衡达到100％，也可以满足地质工作的一般要求。在碳酸盐的简项或全分析中，以灼烧减量代表其中以二氧化碳为主的易挥发性组分含量。当试样的组成复杂或上述组分中某些组分的含量较高时，高温灼烧过程中的化学反应比12100mmm1234100mmmm较复杂，如有机物、硫化物、低价化合物被氧化，碳酸盐、硫酸盐分解，碱金属化合物挥发，吸附水、化合水、二氧化碳被排除等。有的反应使试样的质量增加，有的反应却使试样的质量减少；例如，当试样中有碳酸盐与黄铁矿共存时，将同时发生如下的质量减少和质量增加的化学反应。2.烧失量的测定(1)方法原理将称准至0.0002g的样品，放入1000℃灼烧至恒重的瓷坩埚内摊平，置入高温电炉内自100℃缓缓升高到1000℃，灼烧40min至恒重。(2)结果计算灼烧减量按下式计算(3)方法讨论①当试样中亚铁含量高时，在高温灼烧时转变成三氧化二铁后质量增加，灼烧减量的测定结果即偏低，甚至出现负值。②若样品含有机质较多，并且Fe2O3或MnO2亦高时，Fe2O3和MnO2被有机质还原也会引起质量减少，导致灼烧减量的结果产生偏高。③严格地说，烧失量是试样中各组分在灼烧时的各种化学反应所引起的质量增加和减少的代数和。在样品较为复杂时，测定烧失量就没有意义。④烧失量的大小与灼烧温度有密切关系，应按规定温度进行操作，避免直接在高温下进行灼烧。为了获得硅酸盐全分析的可靠数据，必须严格检查与合理处理分析数据。除内外检查和单项测定的误差控制外，常用计算全分析各组分百分含量总和的方法来检查各组分的分析质量。同时，借此检查是否存在“漏测”组分，检查一些组分的结果表示形式是否符合其在矿物中的实际存在状态。根据硅酸盐岩石的组成，其全分析的测定项目和总量计算方法为；总量＝ω(SiO2)+ω(Al2O3)+ω(Fe2O3)+ω(TiO2)+ω(FeO)+ω(MnO)+ω(CaO)+ω(MgO)+ω(Na2O)+ω(K2O)+ω(P2O5)+烧失量如果需要测定H2O+、CO2、有机碳的含量，则不测烧失量，而将此3种组分的含量计入总量。1100mm