直读光谱使用说明

直读光谱使用说明多罗山蓝宝石稀有金属有限公司测试中心编译1光电直读使用说明一基本原理光电直读光谱仪是利用光电测量方法直接测定光谱线强度的光谱仪（又称为光量计）一、直读光谱仪主要由三部分组成：光源、色散系统、检测系统。1、光源电火花光源：通常气压下两极间加上高电压，达到击穿电压时，在两极尖端迅速放电产生电火花。2、散系统色散元件用凹面光栅并有一个入射狭缝与多个出射狭缝组成罗兰圆Rouland（罗兰）发现在曲率半径为R的凹面反射光栅上存在一个直径为R的圆。光栅中心点与圆相切，入射狭缝S在圆上，测不同波长的光都成像在这个圆上，即光谱在这个圆上，这个圆叫罗兰圆。这个凹面光栅既起色散作用，又起聚焦作用。聚焦作用是由于凹面反射镜的作用，能将色散后的光聚焦。将出射狭缝安装在罗兰圆上，在出射狭缝后安装光电倍增管，一一进行检测。凹面光栅不需借助成像系统形成光谱，因此它不存在色差，由于减少了光学部件而使得光的吸收和反射损失大大减小。1、测系统利用光电方法直接测定谱线强度。光电直读光谱仪的检测元件主要是光电增管，它既可将光电转换又可将电流放大。综上，从光原发出的光经透镜聚焦后，在入射狭缝上成像并进入狭缝。进入狭缝的光投射到凹面光栅上，凹面光栅将光色散、聚焦在焦面上，在焦面上安装了一个出射狭缝，每一狭缝使用任何一条固定波长的光通过，然后投射到到狭缝后的光电倍增管进行检测。最后经过计算机处理后，打印出数据与显示显示，全部经过除进样外，都是微型计算机程序控制，自动运行。一、分析原理每一个光电倍增管连接一个积分电容器，由光电倍增管输出的电流向电容器充电，通过测定积分电容器上的电压来测定谱线强度I。光电流与谱线强度I成正比。即i=KI。（K为比例常数）在曝光时间t内积分谱线强度，也就是接收到的总能量为：E＝∫0tIdt＝1/k∫0tidt由光电倍增管输出的光电流向积分电容器充电，在t时间内，积累的电荷Q为：Q＝∫0tidt，电容器的电压u为：u＝Q/C=1/t∫0tidt=KE/C(电容器电容量C固定)K与C之比为常数，则u=KE，在一定的曝光时间t内，谱线强度是不变的，则：E＝It，u＝Kit，表明积分电容器的充电电压与谱线强度成正比。作为光谱定量分析，特征光谱强度与样品中该元素浓度满足：I＝KCa向积分电容器充电路元素同时进行的，测量按预定顺序打印出来，显示器同时显示。一般先将各元素的校准曲线输入计算机，可直接得出含量。一次样品分析仅用几分钟即可得出欲测的十或数十种元素的含量值。二、技术指标电性要求：供电电压V＝230VAC±10％供电频率F＝50HZ功率P＝1.2KVA最大值＝0.16KVA标准状态断路器/保险丝I＝16A直读光谱使用说明多罗山蓝宝石稀有金属有限公司测试中心编译2氩气供给：质量4.8/4.8±2％Hz流量最大约300L/h20L/h10L/h环境条件：温度6～40℃湿度20～80℃空间尺寸：1420×755×1300mm重量：400Kg三、仪器的安装仪器必须容易维护。仪器后面距离墙0.5m,空间面积约1.5×0.8m2。氩气和打印机要接近光量计。样品准备装置应在附近。最小实验室空间，除去样品准备装置大约5m2，电源与氩气连接在仪器背面。室内不用控制温度，设计的光电器尺寸可以消除温度变化带来的影响。但不规则加热一侧，像阳照射和室内加热必须避免。四、仪器的组成仪器主要包括以下几个部分：气体光学，紫外光学，火花台，试样夹，火花源一、Airoptics（气体光学）打开侧面金属板，Airoptic安装在仪器底部。所有部件用特殊螺丝固定，不易受损害。(不动量在20g）。罗兰圆的直径为750nm,允许有效的增加，光栅每mm可容纳1800到3600条线，色散率平均在0.37/0.78nm/mm.有用的波长范围在2120～800nm，采用石英纤维。由于石英吸收短波长光，所以更短的线不能通过光学纤维。光学系统框架（A－fram），包括入射狭缝，凹面光栅，出射狭缝和光电倍增管。从光源发出的光经透镜聚焦后，在入射狭缝上成像并进入狭缝，进入狭缝的光投射到凹面光栅上，凹面光栅将光色散聚焦在焦面上，出射狭缝安装在焦面上的罗兰圆上，每一狭缝可使一条固定波长的光通过。每各出射狭缝后安装一个光电倍增管，对投射的光进行检测。二、uvoptics（紫外光学）uvoptics在仪器内的上部，与火花台（sparkstand）直接连接。它的构成类似于airoptic。然而为了测定波长低于200nm的光，像C、P、S、B，通风环境是必要的，因此uvoptic安装氮气。氮气在光学附件和薄膜汞气体过滤器中循环流动，这个泵安装在仪器右侧，气体过滤器将氧气和水蒸汽与氮气分离。由于渗漏或安装uv－tank可以造成污染。纯净氮气没有氧气和水蒸汽。三、parkstand（火花台）火花台用来保证样品的测量，内部由氩气冲洗，还有冷却水。氩气冲洗提供一个无氧环境，可以获得纯净的火花激发和传送低于200nm波长光。连续的氩气流量可防止火花台空气的污染。有三种分开的氩气流量。1、低氩流量：当发生器关掉时，使用低流量氩，保证无氧环境和随时重启系统，即便在系统工作时间不长时。2、连续氩流量：当仪器已开但测量还未开始时，使用保证火花台无氧以及光量计处于待命状态。3、分析氩流量：当测量进行时自动启动，也可已通过菜单人为启动。在火花台的盘中间有一个小孔，必须有样品分析时才能打开，为了安全关掉电路，样品压板必须有样品，在孔下安装有电极，在点火中原料中原子被气化并激发。发射的光进入光学系统的同时，直接进入，uvoptics穿过纤维管进入airoptics直读光谱使用说明多罗山蓝宝石稀有金属有限公司测试中心编译3四、ampleClamp（试样夹）在火花台上面用来将样品合适的放在火花台上并保持水平，安全关掉电路。电路装置保存样品在只有被恰当安装在火花台上时才能被点火。可以通过螺丝调节样品高度。当测量开始时，试样夹要关闭，否则会得到一个错误信息。压下试样夹，确认信息，再开始测量。如果样品覆盖绝缘层，（像搪瓷）错误（提示）信息也会显示，为此要移走绝缘层重新开始测量。如果电路关掉超过50分钟，计算机开始检查程序。此程序阻止进一步点火并提示移走试样夹，确认信息，移走试样夹，可以继续测量。五、Sparksource(火花源)激发原子发射谱线，这是含量分析的基础。两极间加上高电压，达到击穿电压，两极尖端能迅速放电产生电火花。电火花通常做高含量分析，可得到较高灵敏度，直流电弧灵敏度高，适用痕量分析。电离原子发射谱线用电火花激发，原子发射谱线用电弧激发。五日常维护日常维护对自动化仪器的正常运行和确保分析结果的正确，是至关重要的，需按以下要求加以精心维护：一、每天的维护1、检查Ar供应量在按下仪器后面主开关准备开启仪器前，就要检查Ar气，如果没有足够的Ar气供应量，火花源就会出现问题。检查Ar气的调节阀，Ar气瓶至少显示10bar压力，如果低就要更换。换瓶后，要在measure窗口中的instument菜单选项。Argonflow按钮，冲洗系统2分钟。氧气或水蒸气混合在Ar中会导致不好的光源，一定要校正分析结果。Ar气污染归于以下几个方面：a、已被污染的Ar气b、在样品和sparkstand间Ar气系统泄漏c、在点火过程中样品污染2、检查燃烧头点火过程包括预点火和点火阶段，预点火包括达到燃点时间和样品均一化时间。在Ar气氛下，高能预热火花使样品均一。在均一化阶段发生集中发射，样品表面样品表面逐渐熔化可以从类似火山喷发的闪光的金属表面看出。黑色的沉积物在燃烧头析出，均一化后样品即要点火也达稳定状态，测量可开始。Ar气系统中含有氧气会产生氧化物，导致白色燃烧头火花四射，最适宜的燃烧头依赖几个因素，包括激发光源频率，激发参数频率，积分参数，样品类型。当使用不好的burnspots，检查以下方面：样品处理/样品成分/Ar气质量/Ar气系统的可能泄漏。3、标准化标准化程度及频率依赖于样品及系统本身，就像维护工作一样，标准化随着系统变化而进行，控制样品可用于阻止不必要的标准化。4、样品点火过程中，黑色沉积物会在火花台上形成，这个金属沉积物会在电极与火花台间导电，为此，电极.要定期清洗.(用电极刷)请先遵循以下步骤：1）关掉Ar气直读光谱使用说明多罗山蓝宝石稀有金属有限公司测试中心编译42）移开火花台前的电极缺口工具3）举起火花台的盖，拿走4）拧开固定在火花台顶盘的四个螺丝5）用一个合适的轻便的真空吸尘器清洗火花台6）移走嵌入的玻璃和火花台定盘7）重新放置嵌入玻璃和火花台顶盘8）用电极缺口工具和扳手重新设置分析缺口（电极顶端与样品底部距离）9）打开Ar气流备注：1)清洗中刷子不能碰到火花台和混合设备2）火花量和样品金属种类不同，产生黑色沉积物不同，因此，可随意安排清洗。3）可应用ParameterDataFiles系统或自动提示清洗。4）用真空吸尘器吸的金属尘埃，在空气中易燃烧，因此吸尘器适合应用，否则引起小火，且不能放在Ar出口和水旁，否则从底部吸入火花台。5）确定火花台顶盘上的O—ring调整好，以防空气进入。二、每月的维护1、更换电极点火过程中，不仅会带走样品材料，电极也会有损耗，因此电极必须每月更换。移去火花台前用螺丝固定的电极缺口工具，一拧开固定电极的螺丝，因为其放在小弹簧上，因此用扳手小心松开。更换新电极，相反步骤固定住。备注：1）每个样品后用电极刷清洗电极2）电极两端都可以用3）带有析出样品的电极用弱酸性的布清洗4）用过顶端圆的电极可重新车成90度角。2、清洗Ar气排气口排气口易被火花台中的析出沉积物沉积、阻塞堵住。最好用两人清洗。一个人将胶皮管拿出水瓶，用拇指或软木塞堵住出口，另一个人在MenuItemArgonFlow中打开ArgonFlow,用拇指或其他东西合上火花台的口。另一个人将橡皮管尖端放入已选好的容器内，将拇指从出口移开，在压力下Ar气就会携带着沉积物从橡皮管出，如果一个人将管从瓶中取出放进合适容器，从火花台上移开管，打开真空吸尘器吸出污染物。备注：洗后，管尖端要放在水面下，避免火花台中进入O23、换水水瓶放在火花台下，第一个瓶通常要保持2/3水量，Ar气出口必须插入液面下，但又在瓶底以上。第二个瓶子仅要使水达到5cm高度，这样Ar气入口和出口管都在水平面以上。4、彻底清洗火花台方法同火花台清洗，确定发生器关掉，然后按以下步骤进行：1）从火花台移开Ar气管2）拧开四个螺丝3）将电极，加热器，白色铁氟龙塞放下，向前拉一点4）塞和塞下部分用绒布或吸尘器洗5）重新安上塞子，注意塞子上的孔要与加热器上孔匹配，以便能插入扳手，拧下电极。6）当确定电极所有的孔高度已调好，重新安装火花台底部，全拧上四个螺丝，长的在后面短的在前面。7）重新将Ar气出口管与火花台连接好直读光谱使用说明多罗山蓝宝石稀有金属有限公司测试中心编译58）安装火花台盘，并调好高度9）打开Ar气冲洗2分钟，排出空气备注：电极安装好，不能碰加热器，所有连接必须接好，防止空气污染，洗后必须在‘CheckingtheBurn~spot中确定空气排尽，用Argon-Flow冲洗足够。三、半年一次的维护1、仪器内部的清洁关掉主开关，用真空吸尘器清洗，真空吸尘器不能接触带电的任何部分，分光系统的盖子不能打开。2、清洗气体过滤器空气过滤器确保足够冷却气冷却仪器，过滤的垫子可以在装备关掉情况下用真空吸尘器清洗或用冷的或温和的清洁剂冲洗，如果不行就要更换。备注：洗后要确保完全干燥。六软件结构SparkAnalyzer程序划分为五个功能区，各有五窗口MeasureWindow（测量窗口）：启动程序自动出现，除了进行测量任务外，可以对与测量或数据输出有直接联系的程序进行修改SampleManagement(样品处理)：为测量窗口保存的结果的处理系统ProgramDevelopment(扩展程序)：用来修改测量窗口当前载入的程序，对元素的选择和校正范围进行校正RegressionWindow(回归校正窗口)：从扩展程序中调出，用来计算校正曲线ScanManagerMonochro