石墨烯制备方法

1、化学还原石墨烯氧化物法（推荐）试剂：石墨粉浓硫酸高锰酸钾水合肼5%双氧水盐酸氢氧化钠仪器：超声仪离心仪实验步骤：氧化石墨制备：将10g石墨230mL98%浓硫酸混合置于冰浴中，搅拌30min使其充分混合。称取40gKMnO4加入上述混合液继续搅拌1h后移入40oC温水浴中继续搅拌30min用蒸馏水将反应液(控制温度在100oC以下)稀释至800-1000mL。后加适量5%H2O2趁热过滤，用5%HCl和蒸馏水充分洗涤至接近中性。最后过滤、洗涤在60oC下烘干得到氧化石墨样品。石墨烯制备：称取上述氧化石墨0.05g加入到100mLpH=11的NaOH溶液中在150W下超声90min制备氧化石墨烯分散液。在4000r/min下离心3min除去极少量未剥离的氧化石墨。向离心后的氧化石墨烯分散液中加入0.1mL水合肼，在90oC反应2h得到石墨烯分散液，密封静置数天观察其分散效果。2、微波法（推荐）试剂：石墨NH4S2O8H2O2仪器：超声仪实验步骤：将石墨与NH4S2O8及H2O2在超声下混合,然后进行微波反应,成功制备了石墨烯。他们指出该过程包括两步反应。首先,NH4S2O8在微波下发生了分解产生了氧自由基,在氧自由基的诱导下,石墨纳米片被切开。然后H2O2分解并插入石墨纳米片层间从而导致石墨烯的剥离。3、化学气相沉积法试剂：二氧化硅/硅镍甲烷氢气氩氨气仪器：马福炉实验步骤：Kim等首先在SiO2/Si基底上沉积一层100-500nm厚的金属镍薄层,然后在1000oC及高真空下,以甲烷、氢气及氩气混合气为反应气,在较短的时间内制备了石墨烯。Wei等采用甲烷和氨气为反应气,一步法直接合成了氮掺杂的石墨烯。在该氮掺杂的石墨烯中氮原子采取“石墨化”、“吡咯化”及“吡啶化”这三种掺杂方式。该法是大规模制备大尺寸、高质量石墨烯的最有希望的方法之一。但目前还不是很完善,还有待于进一步的研究。4、溶剂热法试剂：石墨烯氧化物水乙醇正丁醇乙烯醇氢氧化钠仪器：……实验步骤：通过溶剂热方法在较低的温度下实现了对石墨烯氧化物的还原。他们尝试了水、乙醇、正丁醇及乙烯醇等不同的溶剂对溶剂热反应的影响。发现在碱性条件下通过简单的水热合成法,可以得到稳定的石墨烯水分散液。5机械剥离法原料：石墨；SiO2/Si；Si晶片；丙酮；丙醇；仪器：显微镜；超声波分散仪；实验步骤：其方法主要是用氧等离子束在高取向热解石墨(HOPG)表面刻蚀出宽20μm-20mm、深5μm的槽面，并将其压制在附有光致抗蚀剂的SiO2/Si基底上,焙烧后,用透明胶带反复剥离-出多余的石墨片,剩余在Si晶片上的石墨薄片浸泡于丙酮中,并在大量的水与丙醇中超声清洗,去除大多数的较厚片层后得到厚度小于10nm的片层,最后在原子力显微镜下挑选出厚度仅有几个单原子层厚的石墨烯片。6、其他方法碳纳米管轴切割法电化学还原法电弧放电法外延生长法液相剥离石墨法