石斛检验操作规程

STP-ZL-Z040d第1页共7页石斛药材质量标准1范围本质量标准规定了石斛药材的质量要求。2引用标准中国药典2010版一部P85贵州省中药材质量标准（黔D/WS-054-88）江苏省药材质量标准（2003年）石斛ShihuDENDROBHHERBA本品为兰科植物金钗石斛DendrobiumnobileLindl．鼓槌石斛DendrobiumchrysotoxumLindl.流苏石斛DendrobiumfimbriatumHook、环草石斛DendrobiumloddigesiiRolfe、黄草石斛DendrobiumchrysanthumWall．、铁皮石斛DendrobiumcandidumWall．exLindl．的新鲜或干燥茎及兰科植物叠鞘石斛DendrobiumaurantiacumRchb.f.vardenneanum(kerr)Z.H.Tsi、球花石斛DendrobiumthyrsiflorumRchb.f.、短棒石斛DendrobiumcapillipesRchb.f.、的新鲜或干燥茎和根及兰科石斛属（Dendrobium）其它多种植物的新鲜或干燥茎。全年均可采收，鲜用者除去根及泥沙，商品称“鲜石斛”；干用者采收后，除去杂质，用开水略烫或烘软，再边搓边烘晒，至叶鞘搓净，干燥；或采割后按植株高矮及各规格等级要求分别“大黄草”、“中黄草”和“小黄草”，并于炭火上烘软或热砂中烫软，边搓边干燥。铁皮石斛剪去部分须根后，边炒边扭成螺旋形或弹簧状，烘干，习称“耳环石斛”。【性状】鲜石斛呈圆柱形或扁圆柱形，长约30cm，直径0.4～1.2cm。表面黄绿色，光滑或有纵纹，节明显，色较深，节上有膜质叶鞘。肉质，多汁，易折断。气微，味微苦而回甜，嚼之有黏性。金钗石斛呈扁圆柱形，长20～40cm，直径0.4～0.6cm，节间长2.5～3cm。表面金黄色或黄中带绿色，有深纵沟。质硬而脆，断面较平坦而疏松。气微，味苦。鼓槌石斛呈粗纺缍形，中部直径1～3cm，具3~7节，表面光滑，金黄色，有明显突起的棱。质轻而松脆，断面海绵状。气微，味微苦，嚼之有粘性。流苏石斛等呈长圆柱形，长20～150cm，直径0.4～1.2cm，节明显，节间长2～6cm。制定人审核人批准人生效日期日期日期日期修订日期起草部门质管部颁发部门质管部分发部门质管部，生产部，提取车间STP-ZL-Z040d第2页共7页石斛药材质量标准表面黄色至暗黄色，有深纵槽。质疏松，断面平坦或呈纤维性。味淡或微苦，嚼之有黏性。环草石斛呈细长圆柱形，常弯曲或盘绕成团，长15～35cm，直径0.1～0.3cm，节间长1～2cm。表面金黄色，有光泽，具细纵纹。质柔韧而实，断面较平坦。无臭，味淡。球花石斛茎呈长棒状，中部较粗，基部收窄，长约至80cm，中部直径0.5～1.5cm。表面黄色或深绿色，茎中下部节间长，3～6cm。具纵槽，上部节间短，节上可见花柄脱落的疤痕。茎松泡，不易折断，断面呈纤维状。须根灰白色，微波状弯曲，直径2～3mm。气微，味微苦而回甜，嚼之有粘性。短棒石斛茎呈短棒状或纺缍形，长约至15cm，中部直径达3cm。表面黄绿色或黄色，有3~8节，具浅纵皱纹。质轻，断面疏松似海绵，须根灰白色，微波状弯曲，直径1~3mm。气微，味微苦。黄草石斛长30～80cm，直径0.3～0.5cm，节间长2～3.5cm。表面金黄色至淡黄褐色，具纵沟。体轻，质实，易折断，断面略呈纤维性。嚼之有黏性。耳环石斟呈螺旋形或弹簧状，一般为2～4个旋纹，茎拉直后长3.5～8cm，直径0.2～0.3cm。表面黄绿色，有细纵皱纹，一端可见茎基部留下的短须根。质坚实，易折断，断面平坦。嚼之有黏性。或：茎圆柱形，铁灰色，稍带紫色斑点，长5~40cm，直径4~8mm。迭鞘石斛茎呈细长圆柱形，上部稍曲折，长约至100cm，中部直径3~8mm。表面黄色或黄绿色，节间长2~5cm，具纵槽，基部光滑无槽。须根灰白色，微波状弯曲，直径1~2mm。质脆，易折断，呈纤维状。气微，味微苦，嚼之有粘性。罗河石斛：呈长圆柱形，上下几等粗，茎上部具新植株分出，长10~60cm,直径0.2~0.4cm,节间长0.7~.5cm。表面黄色，黄绿色，有沟槽。质实易折断，断面较平坦，味淡。细叶石斛：呈长圆柱形，长可达80cm,直径0.2~1cm，节间2.5~4.5cm，接近根部1~3节较细，以上较粗。表面黄色，暗黄色或金黄色，具深槽。近基部1~2节光滑无槽。上部多分枝，分枝细，行同竹丫，,直径0.1~0.2cm,节间0.5~2cm，光滑或具稀少的棱，节上可见花梗脱落后的疤痕，质硬，不易折断，断面不平略呈纤维状。无臭，味淡。钩状石斛：呈圆柱形，上部略回折状弯曲，长50~70cm,直径0.1~4cm,节间2~4cm，节上可见花梗脱落后的疤痕。表面金黄色，黄绿色，有纵纹，其纵纹较罗河石斛茎上纵STP-ZL-Z040d第3页共7页石斛药材质量标准纹细密，质较硬，易折断，断面较平坦。味微苦。重唇石斛：呈圆柱形或上部微扁，基部常收缩，长8~40cm,直径0.2~0.5cm,近基部1~2节直径为0.1cm,节间1.1~3.4cm，表面绿色、暗黄色或金黄色，上部有细纵纹，松泡，近基部较光滑。质硬，易折断，断面较平坦，味微苦。细茎石斛：呈圆柱形，长4~35cm,直径0.05~0.2cm,节间1~1.5cm。表面绿黄色、青灰色或古铜色，具密集而细小的纵纹。质较硬，断面黄绿色，味淡，微甘。齿瓣石斛：呈圆柱形，长20~60cm,直径0.2~0.4cm,节间2.4~3.5cm。表面金黄色，茎部有较粗的槽，上部有较细的棱。广东石斛：呈圆柱形，上下几等粗，长20~30cm，直径0.1~0.3cm，节间1.5~4cm。表面黄绿色，金黄色，具较细的棱。质硬。玫瑰石斛：圆柱形，上下几等粗，表面棕褐色，具细棱，节上具黄色环纹，质较柔韧。铁皮枫斗：呈螺旋形或弹簧状，一般为2~4个旋纹，茎拉直后长3.5~8cm,直径0.2~0.3cm。表面黄绿色，有细纵皱纹，一端可见茎基部留下的短须根。质坚实，易折断，断面平坦，嚼之有黏性。【鉴别】（1）本品横切面：金钗石斛表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。基本组织细胞大小较悬殊，有壁孔，散在多数外韧型维管束，排成7～8圈。维管束外侧纤维束新月形或半圆形，其外侧薄壁细胞有的含类圆形硅质块，木质部有1～3个导管直径较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。鼓槌石斛表皮细胞扁平，外壁及侧壁增厚，胞腔狭长形；角质层淡黄色。基本组织细胞大小差异较显著。多数外韧型维管束略排成10~12圈。木质部导管大小近似。有的可见含草酸钙针晶束细胞。流苏石斛等表皮细胞扁圆形或类方形，壁增厚或不增厚。基本组织细胞大小相近或有差异，散列多数外韧型维管束，略排成数圈。维管束外侧纤维束新月形或呈帽状，其外缘小细胞有的含硅质块；内侧纤维束无或有，有的内外侧纤维束连接成鞘。有的薄壁细胞中含草酸钙针晶束和淀粉粒。粉末灰绿色或灰黄色。角质层碎片黄色；表皮细胞表面观呈长多角形或类多角形，垂周壁连珠状增厚。束鞘纤维成束或离散，长梭形或细长，壁较厚，纹孔稀少，周围具排成纵行的含硅质块的小细胞。木纤维细长，末端尖或钝圆，壁稍厚，网纹导管、梯纹STP-ZL-Z040d第4页共7页石斛药材质量标准导管或具缘纹孔导管直径12～50μm。草酸钙针晶成束或散在。环草石斛、黄草石斛表皮细胞1列，扁平，外被鲜黄色角质层。基本薄壁组织细胞大小近似，有壁孔，散在多数外韧型维管束，略排成3～4圈。维管束外侧纤维群新月形或半圆形，其外缘薄壁细胞，木质部有1～3个导管较大。含草酸钙针晶细胞多见于维管束旁。耳环石斛木质部导管大小近似。含草酸钙针晶束细胞多见于近表皮处。叠鞘石斛表皮细胞1列，扁椭圆形，切向延长，外壁及侧壁增厚，木化；角质层棕黄色。皮下层4～7列纤维壁稍厚。基本薄壁组织细胞大小显著，维管束略排列成4～6圈；维管束外侧纤维群呈马蹄形或新月形，由2～5列纤维组成，直径5~10μm，维管束内侧无纤维群。草酸钙针晶束稀少。球花石斛表皮细胞类长方形，径向延长，壁厚，层纹清晰；角质层棕黄色。皮下层1～3列纤维壁稍厚。基本薄壁组织细胞大小相近，维管束略排列成3～4圈；维管束外侧纤维群呈近半圆形或马蹄形，由3～7列纤维组成，壁厚，层纹清晰，内侧纤维群1～3列，几与外侧纤维相连。薄壁细胞内含大量淀粉粒短棒石斛表面细胞扁平，切向延长，壁薄；角质层黄色。基本薄壁组织细胞大小差异极显著，大细胞常以维管束、小细胞或小细胞群为中心略呈放射状排列，维管束排列5～6圈；维管束外侧纤维呈马蹄形、新月形或帽状，由1~4列纤维组成，纤维壁厚，层纹清晰块，直径4～7μm，内侧无纤维或1列。草酸钙针晶束稀少。罗河石斛薄壁细胞大小相差不大。细叶石斛横切面类圆形，边缘8个深波，纤维具同心层纹理细密而明显，有细小的草酸钙针晶。钩状石斟横切面类圆形，边缘有5～6个浅波，皮下纤维几连成环状纤维鞘，外侧纤维群半月形，由2～4列纤维组成。重唇石斛边缘不规则波状，---草酸钙针晶束易见于表皮细胞下的薄壁细胞中。针晶较粗，直径2.5～3μm。细茎石斛角质层黄绿色，厚5～10μm，薄壁细胞大小近似。围绕维管束的一圈细胞较小，排列整齐。维管束略排成3～4圈。（2）金钗石斛取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取石斛碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的STP-ZL-Z040d第5页共7页石斛药材质量标准溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取供试品溶液20μl、对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-丙酮（7:3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。鼓槌石斛取鼓槌石斛（含量测定）项下的续滤液25ml,蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛兰素对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录VIB)试验，吸取供试品溶液5～10µl、对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯（3:2）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。流苏石斛等取本品（鲜品干燥后粉碎）粉末0.5g，加甲醇25ml,超声处理45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为供试品溶液。另取石斛酚对照品，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5～10µl、对照品溶液5µl，分别点于同一高效硅胶Ｇ薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯（3:2）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取样60-150g，加水煎煮浓缩至约10ml，氯仿提取4次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加1ml氯仿溶解，作为供试品溶液。另取滨蒿内酯对照品，加氯仿制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典一部附录ⅤB）试验，吸取对照品溶液1μl，供试品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-醋酸乙酯（2：3：3）为展开剂，展开，取出，吹干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。除进口石斛外，按工艺配比加入的石斛【鉴别】（3）应符合规定。（4）取样400g，加水1250ml，浸泡3-4小时，加热煮沸1.5小时，倒出水煎煮液，浓缩至50ml，静置，取上清液5ml，氯仿提取4次，每次10ml，合并氯仿液，蒸干，残渣加1ml氯仿溶解，作为供试品溶液。另取滨蒿内酯对照品，加氯仿制成每lml含0.3mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典一部附录ⅤB）试验，吸取对照品溶