硅锰合金中硅的测定硅钼蓝比色法

硅锰合金中硅的测定——硅钼蓝比色法2.8.1方法提要试样用硝酸，氢氟酸分解，以硼酸消除氟的干扰后，加钼酸铵使硅转为硅钼黄络合物，在草酸存在下，以硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，以此测定硅的含量。2.8.2主要试剂2.8.2.1硝酸：(1＋1)2.8.2.2氢氟酸：40%2.8.2.3硼酸：5%2.8.2.4钼酸铵溶液：5%2.8.2.5草酸－硫酸混合液：取5%的草酸溶液150mL与硫酸(1＋3)100mL相混匀。2.8.2.6硫酸亚铁铵溶液：6%(每100ml中加3滴硫酸)。2.8.3分析方法称取50mg试样于150mL聚四氟乙稀烧杯中，加硝酸（1＋1)8mL，慢慢逐滴加入氢氟酸10滴左右，使试样溶解后，加入20mL硼酸溶液(5%)，摇匀，放置2min~3min后，将试样溶液移入250mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。吸取试样溶液5mL于干燥的100mL钢铁容量瓶中，加入25mL，钼酸铵溶液5mL，于沸水浴中加热40s，流水冲冷后，加入草酸－硫酸混合液25mL，硫酸亚铁铵溶液8mL，以水稀释至刻度，摇匀，用1cm比色皿，水作比较液，比色，测定吸光度。卜氏光度计用S66滤光片；721型分光光度计用660nm波长。标准曲线的绘制：用硅锰标样，按方法操作，测定吸光度后，绘制成曲线。附注：a.滴加氢氟酸时，温度不要超过70℃，否则硅易生成四氟化硅挥发，使结果偏低。b.加入硼酸后，搅拌时间不易过短，否则氢氟酸不能完全与硼酸络合成氟硼酸，使结果受到影响。