硫酸钡含量的测定--重量法.

工业沉淀硫酸钡硫酸钡的测定---重量法1范围本方法适用于工业硫酸钡中硫酸钡量的测定，测定范围：90.0%。2方法原理将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，再用硫酸沉淀氯化钡成硫酸钡，然后以重量法测得硫酸钡的含量。3试剂和材料3.1熔融混合物：将无水碳酸钠与碳酸钾按1:1混合3.2硫酸（1+9）3.3无水碳酸钠溶液(2g/L)3.4盐酸（1+4）3.5氨水3.6甲基橙指示剂(1g/L)3.7硝酸银溶液(2g/L)3.8氯化钡溶液(120g/L)3.9带盖铂金坩埚3.10马弗炉4分析步骤4.1称取1.0000g已烘干的试样，置于已加入4g熔融混合物的铂坩埚中，混匀。然后在它的上面再加4g熔融混合物，盖上盖子。将坩埚放在高温电炉内，于800±20℃熔融40min，取出冷却。4.2用100～150mL热水浸取熔融物于250mL烧杯中，用包橡皮头的玻璃棒把全部白色残渣转移至烧杯中。加热煮沸，静置片刻，用慢速定量滤纸先将上层清液过滤，然后以热碳酸钠溶液（2g/L）采取倾泻法洗涤不溶物，并将其转移到滤纸上，继续洗至滤液无硫酸根为止（检验方法：取2mL滤液，加2滴盐酸溶液和0.5mL氯化钡溶液（120g/L），10min后保持透明），用清洁表皿盖好漏斗。4.3用30mL的热盐酸分六次加到漏斗内溶解沉淀，滤液收集在500mL烧杯中，每加一次盐酸后用热水冲洗一次，盐酸全部加完后，用热水洗涤漏斗上的滤纸至滤液无氯根为止（检验方法：取2mL滤液，加0.5mL硝酸银溶液，5min后应保持透明）。加2～3滴甲基橙指示剂于滤液中，用氨水中和至恰呈淡黄色，加2mL盐酸溶液，最后加水调整溶液体积为400mL。4.4将溶液加热至沸，在搅拌下以均匀速度滴加20mL热硫酸溶液，控制在2～2.5min内加完，用清洁表皿盖好烧杯，在温热处静置3h或放置过夜。用慢速定量滤纸过滤，沉淀以热水洗涤至滤液无氯根为止（检验方法同上）。将沉淀连同滤纸置于已灼烧恒重的瓷坩埚内，干燥、灰化并在高温电炉内于600±20℃灼烧至恒重。5分析结果计算式中：m1—灼烧恒重后沉淀的质量，g；m—称取试样的质量，g；取平行测定结果的算术平均值为测定结果；两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。1100mm4%BaSO6注意事项6.1加入熔融混合物后混匀；6.2熔融样品温度800±20℃，灼烧温度600±20℃；6.3过滤时先过滤上清液，然后以倾泻法洗涤不溶物，并将其全部转移至滤纸上；6.4溶解碳酸钡沉淀时，分次加入热盐酸溶液，且每加一次均用热水洗涤一次；6.5掌握洗涤至无硫酸根离子的检验方法；6.6掌握洗涤至无氯根的检验方法；6.7往溶液中加热硫酸时，控制其滴加速度；7思考题7.1形成晶形沉淀的条件是什么？形成晶型沉淀的条件是：稀、热、慢、搅、陈即（1）稀：沉淀作用应当在适当稀的溶液中进行。在稀溶液中沉淀时，溶液的相对过饱和度不大，均向成核作用不显著，容易得到大颗粒的晶形沉淀。这样的沉淀易滤、易洗。同时，溶液稀，杂质的浓度相应减小，所以共沉淀现象也相应减少，有利于得到纯净的沉淀。（2）慢、搅：应该在不断的搅拌下，缓慢地加入沉淀剂。通常，当一滴沉淀剂溶液加入到试液中时，由于来不及扩散，所以在两种溶液混合的地方，沉淀剂的浓度比溶液中其他地方的浓度高。这种现象称为“局部过浓”现象由于局部过浓现象，使该部分溶液的相对过饱和度变得很大，导致产生严重的均向成核作用，形成大量的晶核，以致于获得颗粒较小、纯度差的沉淀。在不断地搅拌下，缓慢地加入沉淀剂，显然可以减小局部过浓现象。（3）热：沉淀作用应当在热溶液中进行。一般说，沉淀的溶解度随温度的升高而增大，沉淀吸附杂质的量随温度升高而减少。在热溶液中进行沉淀，一方面可增大沉淀的溶解度，降低溶液的相对过饱和度，以便获得大的晶粒；另一方面，又能减少杂质的吸附量，有利于得到纯净的沉淀。此外，升高溶液的温度，可以增加构晶离子的扩散速度，从而加快晶体的成长，有利于获得大的晶粒。但应该指出，对于溶解度较大的沉淀，在热溶液中析出沉淀后，宜冷却至室温后再过滤，以减小沉淀溶解的损失。（4）陈化。沉淀完全后，让初生的沉淀与母液一起放置一段时间，这个过程称为“陈化”。在陈化过程中，小晶粒逐渐溶解，大晶粒进一步长大。小晶粒就要溶解。溶解到一定程度后，溶液对小晶粒为饱和溶液时，对大晶粒则为过饱和，因此，溶液中的构晶离子就在大晶粒上沉积。沉积到一定程度后，溶液对大晶粒为饱和溶液时，对小晶粒又为未饱和，又要溶解。如此反复进行，小晶粒逐渐消失，大晶粒不断长大。在陈化过程中，不仅小晶粒转化为大晶粒，而且还可以使不完整的晶粒转化为较为完整的晶粒，亚稳态的沉淀转化为稳定态的沉淀。7.2沉淀的分类有哪些以及滤纸是怎么选择的？根据沉淀颗粒大小的不同，沉淀可分为晶形沉淀和无定形沉淀。晶形沉淀（如BaSO4）选用慢速滤纸粗晶形沉淀（如MgNH4PO3)选用中速滤纸无定形沉淀（Fe(OH)3)选用快速滤纸7.3洗涤沉淀时，洗涤液是如何选择的？重量分析法中洗涤液是根据沉淀类型来选择的，采用“少量多次”的方法洗涤沉淀。（1）晶形沉淀：由于同离子效应，用沉淀剂洗涤可减少沉淀的溶解损失。如果沉淀剂是不挥发的物质，改用蒸馏水洗涤。（2）无定形沉淀：用热的电解质溶液作洗涤剂，防止产生胶溶现象，大多采用易挥发的铵盐溶液。（3）溶解度较大的沉淀：采用沉淀剂加有机溶剂洗涤沉淀，可降低其溶解度。7.4沉淀的过滤操作过程中有哪些注意事项？过滤沉淀时要遵循“一贴、二低、三靠”的原则一贴：指滤纸要紧贴漏斗壁。二低：一是滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘；二是在整个过滤过程中还要始终注意到滤液的液面要低于滤纸的边缘。三靠：一是待过滤的液体倒入漏斗中时,盛有待过滤液体的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上（玻璃棒引流）；二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边。三是指漏斗的颈部要紧靠接收滤液的接受器的内壁。8试验报告本章规定试验报告所包括的内容，至少应给出以下几个方面的内容：----试样；----使用的标准：GB/T2889-2008----使用的方法；----分析结果及其表示；----与基本分析步骤的差异；----测定中观察到的异常现象；----试验日期9技术指标进厂工业硫酸钡其外观与主含量需满足以下技术指标：外观：白色粉末优等品（干基计）：BaSO4≥98.0%；一等品（干基计）：97.0≤BaSO4＜98.0%合格品（干基计）：95.0≤BaSO4＜97.0%Thanks