硬质合金中钴的测定

硬质合金中钴的测定一、方法原理试样用H2SO4--（NH4）2SO4溶解。钴和亚硝荃红盐在乙酸钠缓冲溶液中生成红色混合物。铁镍等元素的干扰，可加入硝酸和过量的试剂来消除，在波长530nm下，进行分光光度法测定。二、试剂HNO31.4TTARH2SO41.84AR（NH4）2SO4AR乙硝酸钠溶液50%AR柠檬酸AR30%亚硝荃红盐0.45%钴标准溶液称取高纯钴(或氧化钴或钴粉，若含量小于99.9%，则换算成100%)20.0mg于250ml烧杯中，低温溶解至完全。用水移入200ml容量瓶内，用水稀至刻度，混匀。此溶液每ml含钴0.1mg。若钴73.2%则称0.0273g，加NH4）2SO3g，H2SO46ml。三、分析步骤一、分析步骤称取试样0.7克于250ml烧杯中，加入（NH4）2SO43克和浓硫酸5ml、在电炉加热至溶解完全，取下冷却后，加入柠檬酸（30%）20ml，摇动至沉淀溶解完全。用水移至100ml容量瓶中，稀释至刻度混匀。此溶液称为试样溶液。两个100ml容量瓶内，分别加试样溶液5.00ml亚硝荃红盐20ml乙硝酸钠溶液10ml，摇动后放置5分钟，加入1+1HNO320ml放置5分钟，用水稀至刻度，混匀。若用含Co量72.95%的氧化钴，则称0.050/0.7295=0.0685克另外两个100ml容量瓶内，分别加入Co标准溶液5.00ml、、亚硝荃红盐20ml和乙硝酸钠溶液10ml，摇动后放置5分钟，加入1+1HNO320ml放置5分钟，用水稀至刻度，混匀。以上显色后溶液，在分光光度计上进行吸光值得测定，波长530nm，比色槽光径0.5cm，以蒸馏水为空白，吸光值分别取平均值：A试、A标。二、计算公式A试A标.C标.V标×100Co%=%V分V总M试以上：A试——试样溶液的吸光度A标——标准溶液的吸光度C标——标准溶液的浓度（0.1mg/ml）V标——标准溶液的加入量（5ml）V分——试样溶液的分取量（10ml）V总——试样溶液的总体积（100ml）M试——试样的称取量（100mg）