阿司匹林工艺流程

一、工艺流程的选择•一般制药生产过程包括三个阶段:原料→预处理→化学反应→分离纯化→产品→制剂→药生产同一种产品多数情况下可采用多种不同的生产路线，即使采用相同的原料路线，具体的工艺安排或操作指标也有差别，到底采用哪种生产路线，必须对路线进行经济评价分析，找到技术先进，产品成本低，收率高，投资少，能耗低，同时又完全环保的工艺路线（即可对各方案进行比较，找到经济安全环保生产工艺路线）。例1：混酸硝化氯苯制备混合硝基氯苯混酸组成：HNO347%、H2SO449%、H2O4%；氯苯与混酸中HNO3的摩尔配比为1:1.1，硝化温度：80℃；硝化时间：3h；硝化废酸中含硝酸1.6%，含混合硝基氯苯为获得混合硝基氯苯量的1%。反应特点：氯苯、硝基氯苯与混酸不互溶。反应结束两相分层，混酸中尚有少量硝基氯苯及未完全反应的硝酸；同时，废酸中含有大量不参加反应的H2SO4；如何充分利用未反应的硝酸及回收混酸层中的硝基氯苯和H2SO4是决定合成工艺的关键。方案1：硝化－分层方案配酸釜冷却水水连续分离器粗硝基物去精制硫酸氯苯硝化釜冷却水水蒸汽硝酸分离废酸出售方案2：硝化－分离－萃取方案配酸釜冷却水水连续分离器粗硝基物去精制硫酸氯苯萃取罐硝化釜冷却水水蒸汽硝酸萃取废酸出售方案3：硝化－分离－萃取－浓缩方案配酸釜冷却水回收硫酸冷却水冷凝器接真空水蒸汽浓缩釜接收罐补充硫酸去水处理连续分离器粗硝基物去精制氯苯萃取罐硝化釜冷却水水蒸汽硝酸回收氯苯例2：混酸硝化苯制备硝基苯混酸组成：HNO35%、H2SO465%、H2O30%；苯与混酸中HNO3的摩尔配比为1:1.1，反应压力：0.46MPa；反应温度：130℃；反应后的硝化液进入连续分离器，分离出的酸性硝基苯和废酸的温度约为120℃；酸性硝基苯经冷却、碱洗、水洗等处理工序后送精制工段。方案1：间接水冷－常压浓缩方案配酸釜冷却水循环废酸酸性硝基苯连续分离器硝化釜苯粗硝基苯去精制工段去水处理中和器稀碱、水冷却水冷却水冷凝器水蒸汽浓缩罐接收罐废酸罐中间罐硝酸、硫酸循环酸罐泵回收苯方案2：原料预热－闪蒸浓缩方案配酸釜冷却水硝酸、硫酸循环废酸原料苯换热器酸性硝基苯连续分离器硝化釜热苯去水处理中和器稀碱、水冷却水冷却水冷凝器接真空水蒸汽闪蒸罐接收罐废酸罐循环酸罐中间罐泵粗硝基苯去精制工段回收苯二、设备利用率的提高由于工艺反应、生产任务、转化率等各个方面的影响，使得工艺流程中的各步设备容量有所不同，为充分利用设备，必须安排好生产过程中上步反应产物量与下步反应原料量之间的问题，即处理好工艺设备的衔接和利用问题。其原则如下：1.反应中间产物不易变质时，工艺流程采用不同生产能力的容器，在两步反应中间增设贮槽，使整个工艺生产连续化；2.反应中间产物易变质时，工艺流程采用相同生产能力的容器，实行生产周期长的多釜生产，生产周期短的少釜生产的原则；三、工艺流程图初步设计阶段：工艺流程框图(BlockFlowSheet)工艺流程示意图(SimplifiedFlowSheet)工艺流程图(ProcessFlowDiagram,PFD)物料流程图带控制点工艺流程图(ProcessControlDiagram,PCD)施工图设计阶段：带控制点工艺流程图（又称：管道及仪表流程图）(Piping&InstrumentationDiagram,PID)工程设计1.工艺流程框图工艺路线和生产方法确定后，物料衡算前绘制的一种定性图纸，不编入设计文件中，主要为物料衡算计算方便。①主要内容：Ⅰ、以方框表示单元过程，圆框表示单元反应，并加注必要文字说明；Ⅱ、以箭头表示物料和载能介质流向，并辅以文字注释；②例:阿司匹林工艺流程框图阿司匹林工艺流程框图酰化醋酐水杨酸结晶离心脱水气流干燥旋风分离过筛包装阿司匹林母液蒸汽、水冷冻盐水水２.工艺流程示意图定性图纸，内容比框图详细，不编入设计文件。①内容：Ⅰ、以几何图形表示设备示意图，设备之间的竖向关系；Ⅱ、反映全部原料、中间体和三废的名称及流向；②例：阿司匹林工艺流程示意图阿司匹林工艺流程示意图醋酐、水杨酸母液贮槽离心机水蒸汽冷却水酰化釜接真空冷冻盐水母液泵水气流干燥器过筛机成品冷凝器冷却水结晶釜旋风分离器旋风分离器３.物料流程图以图形和表格相结合的形式反映设计计算结果的图样，编入正规设计文件中。Ⅰ．内容：①图形中包括装置方块或设备轮廓图形、物料流程线等；②标注过程装置名称或设备位号、名称；流程中原料、中间体、辅助材料和三废等的代号，说明等；③物料衡算表物料代号、物料名称、物料组成、流量、压力、温度状态及来源去向等；④标题栏：图名、图号、设计阶段等。Ⅱ．例：氯苯硝化物料流程图①在工艺流程示意图中表示的物料流程图冷却水冷却水接真空水蒸汽冷却水水蒸汽序号1序号2序号6序号8序号15序号10序号3序号5序号9序号4序号14序号11序号12序号13序号7硝化釜R1102配酸釜R1101连续分离器V1105冷凝器E1101浓缩釜R1104接收罐V1112萃取罐R1103序号物料名称流量/kgh-1HNO3H2SO4H2O氯苯硝基氯苯总计1补充硫酸2.40.22.62硝酸2304.7234.73回收废酸237.614.7252.34配制混酸23024019.6489.65萃取氯苯403.418.7422.16硝酸损失2.32.37硝化液909.48粗硝基苯2.40.26.1569.3578.09分离废酸5.2237.682.95.7331.410氯苯416.8416.811萃取废酸237.684.44.1326.112浓缩蒸汽73.813冷凝液73.814废水69.769.715回收氯苯4.14.1②用框图绘制物料流程图①按确定的工艺路线画出流程示意图，反应及过程名称用双框图表示，同时标注过程名称、流程号；②流程图左边为原料和中间体的物衡表，包括物料名称、组成、数量、物料的流向；③流程图右边为主要副产品及三废的物衡表，标注名称、组成、数量、去向等；④物料的流向用粗实线表示，其它用细实线表示。V1101硫酸组成重量%H2SO4H2O2.40.292.37.7合计2.6100.0V1102硝酸组成重量%HNO3H2O230.04.7982合计234.7100V1108氯苯组成重量%CB412.7100V1103萃取氯苯组成重量%NCBCB18.7403.44.495.6合计422.1100.0V1110回收废酸组成重量%H2SO4H2O237.614.794.25.8合计252.3100.0V1111回收氯苯组成重量%CB4.1100R1101混酸配制组成重量%HNO3H2SO4H2O230.0240.019.647494合计489.6100V1105分离硝基物层废酸层578.0331.4合计909.4R1103萃取分离萃取物料748.2R1104减压浓缩浓缩物料326.1R1102硝化反应反应物料911.7V1104吸收组成重量%HNO32.3100V1106粗硝基物组成重量%NCBCBH2SO4H2O569.36.12.40.298.491.060.420.03合计E1101浓缩蒸汽组成重量%H2OCB69.74.194.45.6V1107分离废酸组成重量%HNO3H2SO4H2ONCB5.2237.682.95.71.5771.7025.011.72合计V1109萃取废酸组成重量%H2SO4H2OCB237.684.44.172.8625.881.26合计331.4100.00578.0100.00326.1100.00合计73.8100.0V1113废水组成重量%H2O69.7100V1112接收罐冷凝液73.84.带控制点工艺流程图亦称管道及仪表流程图（PID），反映某个过程中所有设备、物料之间的各种联系，是化工工程设计的主要依据；是生产、检修管理、考核的指南；是人员培训、实习的指导教材，是最权威、最系统、最重要的图纸。(1)两阶段带控制点工艺流程图的区别•初步设计阶段和施工图设计阶段都要绘制带控制点的工艺流程图，但两者的要求和深度是不同的。•初步设计阶段带控制点的工艺流程图是在物料流程图的基础上，加上设备、仪表、自控、管路等设计结果设计而成，并作为正式设计成果编入初步设计文件中。•施工阶段带控制点的工艺流程图则是根据初步设计的审查意见，对初步设计阶段带控制点的工艺流程图进行修改和完善，并充分考虑施工要求设计而成的。(2)基本要求（1）表示出生产过程中的全部工艺设备，包括设备图例、位号和名称。（2）表示出生产过程中的全部工艺物料和载能介质的名称、技术规格及流向。（3）表示出全部物料管道和各种辅助管道（如水、冷冻盐水、蒸汽、压缩空气及真空等管道）的代号、材质、管径及保温情况。（4）表示出生产过程中的全部工艺阀门以及阻火器、视镜、管道过滤器、疏水器等附件，但无需绘出法兰、弯头、三通等一般管件。（5）表示出生产过程中的全部仪表和控制方案，包括仪表的控制参数、功能、位号以及检测点和控制回路等。•①设备•A常见设备的图例（P277-279）。注：对于图例中没有表示出的设备，在工艺流程图中可绘制出其象征性的几何形状，以表明设备的几何特征。•B常见设备的代号T-塔R-反应器V-容器E-换热器P-泵C-压缩机F-工业炉S-烟囱火炬L-起重运输机械W-称重机械M-其它机械(3)带控制点工艺流程图绘制方法•C设备标注所有工艺设备都有一设备位号，设备位号标注在设备轮廓内或设备附近，仅标注位号，不注设备名称，并在图纸上面或下面标注出位号及名称．如：R1203A、B反应器D例a、设备代号b、设备所在主项编号主项编号可按工段（车间）编号；c、主项内设备顺序号d、相同设备尾号相同设备是指用途相同，在工艺流程图中并联使用的设备，尾号必须按A，B，C……顺序标注；e、设备位号线0.6mm中粗线。②管道A常见管道、管线和阀门的图例（P273-275）•对于图例中没有的管件或阀门可根据其特点增补图例。流程图中采用的管道、管件和阀门图例应在流程图或首页图（将设汁中所采用的部分规定以图表的形式绘制成首页图，包括图纸目录、设备一览表以及各种图例、符号、代号和说明等）中加以说明。B说明１）在初步设计阶段的工艺流程图中，应给出主要管道、阀门、管件和控制点；而在施工图设计阶段的工艺流程图中，则应绘出全部管道、阀门、管件和控制点。２）物料管线用粗线表示，其他管线用中粗线，控制回路用细线表示。３）在同一流程图中，当两设备相距较远时，其物料管线仍需连通．不能用文字表示。当两根无联系的管线相互交叉时，可将一根画成连续实线，而另一根在交叉处断开。线条拐弯处可画成直角。４）当流程图中的管道需与另一流程图中的管道相连时，可在管道断开处用箭头注明至某设备或管道的图号。５）在带控制点工艺流程图中，应对每一根管道进行标注，管道的标注方法可按HG20519的标准执行。一般情况下，管道应注明介质代号、管道编号、管道尺寸和管道等级，若为隔热或隔声管道还加增加隔热或隔声代号。C管道的标注PL-R120303-Φ57×3.5-E1M-H介质代号管道编号管道尺寸管道等级隔热或隔声代号CWS/PL-R120303-Φ76×4/57×3.5-E1M-H套管介质/内管介质管道编号管道尺寸管道等级隔热或隔声代号③仪表A常见仪表的图例（P276-277）B仪表标注方法TI-202被测变量代号仪表功能代号工段或工序序号仪表序号说明：•a在带控制点的工艺流程图中，检测仪表、显示仪表的图例均用圆圈来表示，并用圆圈中间的横线来区分不同的安装位置。•b在带控制点的工艺流程图中，仪表的位号可直接填写在仪表图例中，其中字母代号填写在圆圈的上半部分．数字编号填写在圆圈的下半部分。c常见被测变量和功能的代号字母第一字母后续字母字母第一字母后续字母被测变量修饰词功能被测变量修饰词功能A分析报警N供选用供选用B喷嘴火焰供选用O供选用节流孔C电导率控制或调节P压力或真空连续点或测试点D密度或比重差Q数量或件数累计、积算累计、积算E电压检出元件R放射性记录或打印F流量比/分数S速度或频率安全开关或联锁G尺度玻璃T温度传达