玻璃仪器的校正

文件编号：HNLS/SOP-J034-2014玻璃仪器的校正操作规程滴定分析法主要量器有三种：滴定管、移液管、容量瓶。其真实容积与它所标示的体积并非完全一致，因此，在准确度要求高的分析中，须对上述量器进行校正。一、容量的定义及玻璃量器的分类1.1容量的定义校正使其表面容量和真实容量一致。表面容量（或标称容量）：仪器上所标示的容量值。真实容量（或实际容量）：满足规定准确度，用来代替真值使用的容量值。1.2玻璃量器的分类1.2.1工作玻璃量具按使用范围，可分为常用玻璃量具（如滴定管、容量瓶等）、通用玻璃量具（比色管、离心管等）和专用玻璃量具（如雨量筒、血糖管等）。1.2.2工作玻璃量具按使用方法，可分为量入式量具（In）和量出式量具(Ex)。二标准温度玻璃具有热胀冷缩的特性，其容积会随温度改变而改变。规定某一温度值为标准温度，即是指量具的标示容量是在该温度下标定的。容器的容积一般是以20℃为标准温度三、常用玻璃量器的校正：3.1玻璃量器的校正常采用称量法（或衡量法）：是通过称量被测量器中量出或量入介质的质量，并根据该温度下介质的密度进行计算，得到量具在20℃时容量的方法。一般，用纯水作为介质；某些微量的量具校正采用水银为介质，以避免水蒸发对结果的影响。3.2计算3.2.1玻璃量器在标准温度20℃和任一温度t时的实际容量分别按下列式计算：V20=m·K(t)（1）Vt=V20〔1+β(t-20)〕（2）（1）式中：K（t）值列于附表中；m——被检玻璃量器内所能容纳水的质量，g。根据测定的质量值（m）和测定水温所对应的K(t)值，即可由上式求出被检玻璃量器在20℃时的实际容量。（2）式中：Vt—检定温度t时的被检玻璃量器的实际容量，ml；V20—标准温度20℃时的被检玻璃量器的实际容量，ml；β—被检玻璃量器的体胀系数，℃-1；t—检定时蒸馏水的温度，℃；3.3举例标称容量为50ml的钠钙玻璃量具，称得量具内的纯水质量为49.898g，测定水温为15.6℃，求量具在标准温度20℃下的实际容量V20。用上述式（1）计算，查表得K（t）=1.00215，结果：V20=49.898×1.00215=50.005ml四容量允差容量允差是检定规程、技术标准等技术规范对量器所规定的允许的误差极限值，它是为保证量具应有的准确度等级而规定的最大误差。我国对滴定管、分度吸管的容量允差规定，它们的允差既表示零至任意一点的允差，也表示任意两个检定点间的允差。例如：A级50ml滴定管的容量允差为±0.05ml，它的检定点有5个，其中任意两点之间的容量示值误差均不得超过±0.05ml。任意一点的容量示值误差等于该点标称值与其容量真值之差。任意两点之间的容量示值误差，等于下列两项值的差值：δ=△∨1-△∨2任意两点的标称值之差值△∨1；任意两点的容量真值之差值△∨2。五、常用玻璃量器容量检定操作步骤1.滴定管1.1将清洗干净的被检滴定管垂直稳固地安装到检定架上，充水至最高标线以上约5㎜处1.2缓慢地将液面调整到零位，同时排出流液口中的空气，移去流液口的最后一滴水珠。1.3取一只容量大于被检滴定管容器的带盖称量杯，称得空杯质量。1.4完全开启活塞（对于无塞滴定管还需用力挤压玻璃小球），使水充分地从流液口流出。1.5当液面降至被检分度线以上约5㎜处时，等待30s，然后10s内将液面调至被检分度线上，随即用称量杯，移去流液口的最后一滴水珠。1.6将被检滴定管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。1.7在调整被检滴定管液面的同时，应观察测温筒内的水温，读数应准确到0.1℃。1.8查表计算被检滴定管在标准温度20℃时的实际容量。1.9对滴定管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。1.10校正值、画图、列表、备用。例如：水温20.0℃，5ml，水重4.9876g，查表得K（t）=1.00285，结果：V20=4.9876×1.00285=5.0018ml则5ml时校正值为0。继续放水至10ml，记录水重9.8428g，查表得K（t）=1.00285，结果：V20=9.8428×1.00285=9.8709ml校正值为9.8709－10＝－0.129=－0.13ml1.11注意事项：1.11.1、校正时每次均从零开始。1.11.2两次修正值误差应小于0.02ml。1.11.3使用时与校正同（起始、流速、读数方法）。2分度吸量管和单标线吸量管2.1将清洗干净的吸量管垂直放置，充水至最高标线以上约5㎜处，擦去吸量管流液口外面的水。2.2缓慢地将液面调整到被检分度线上，移去流液口的最后一滴水珠。2.3取一只容量大于被检吸量管容器的带盖称量杯，称得空杯的质量。2.4将流液口于称量杯内壁接触，称量杯倾斜30°，使水充分的流入称量杯中。对于流出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，近似等待3s，随即用称量杯移去流液口的最后一滴水珠（口端保留残留液）。对于吹出式吸量管，当水流至流液口口端不流时，随即将流液口残留液排出。2.5将被检吸量管内的纯水放入称量杯后，称得纯水质量（m）。2.6在调整被检吸量管液面的同时，应观察测量筒内的水温，读数应准确到0.1℃。2.7计算吸量管在标准温度20℃时的实际容量。2.8对分度吸量管除计算各检定点容量误差外，还应计算任意两检定点之间的最大误差。例如：10ml移液管，20℃时（水+皿）重40.00g，移液管吸取水至刻度后，称定剩余（水+皿）重为30.20g，该移液管的内容积为40.00—30.20=9.80g，查表得K（t）=1.00285，结果：V20=9.80×1.00285=9.828ml=9.83ml。3容量瓶的校正3.1对清洗干净并经干燥处理过的被检量瓶进行称量，称得空容量瓶的质量。3.2注纯水至被检量瓶的标线处，称得纯水的质量（m）。3.3将温度计插入到被检量瓶中，测量纯水的温度，读数应准确到0.1℃。3.4计算被检量瓶在标准温度20℃时的实际容量。例如：250ml量瓶空瓶重50.08g，20℃时加水至刻度共重340.09g，水重340.09-90.80=249.29g，查表得K（t）=1.00285，则该量瓶实际容积：V20=249.29×1.00285=250.00ml3.5校正须知：3.5.1需校正的容量仪器必须洗净至不挂水珠。3.5.2校正温度在15～25℃，校正中如温度有变化可查各该温度下的K（t）。3.5.3、校正用的纯水，必须提前一小时放天平室，使温度恒定。3.5.4、校正时用的小锥形瓶要轻些，不要超过50g，瓶口不要沾上水，瓶外需干燥。3.5.5、校正时，误差要求：两次测量值不得超过容量允差的1/4，取两次平均值。3.5.6、在校正滴定管前，必须检查是否漏水，酸式滴定管的玻璃塞是否旋转自如。3.5.7、滴定管放水速度不宜过快，放完需稍停后，再读取容量。3.5.8、校正容量瓶时，空瓶必须干燥，再分别加水两次称量，进行校正刻度上方如有水，必须用滤纸吸干。3.5.9、移液管放完水，管与杯壁成30°角，二者不能有相对移动约等待3秒后移开（无等待时间者），有等待时间的按规定等待后移开。六、检定点：1滴定管1ml～10ml：半容量和总容量二点；25ml：(0～5)ml、(0～10)ml、(0～15)ml、(0～20)ml、(0～25)ml五点；50ml：(0～10)ml、(0～20)ml、(0～30)ml、(0～40)ml、(0～50)ml五点；100ml：(0～20)ml、(0～40)ml、(0～60)ml、(0～80)ml、(0～100)ml五点。2、分度吸管：1ml以下（不包括1ml）检定总容量和总容量的1/10，若无1/10分度线，可检2/10。1ml以上（包括1ml）检定点：（1）总容量的1/10，若无1/10分度线，检测2/10。（2）半容量～流速口。（3）总容量。